[实用新型]一种内外置组合膜催化反应分离装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种内外置组合膜催化反应分离装置，适用于环己酮氨肟化反应及其催化剂分离过程，也适用于其它催化反应及其催化剂分离过程。 

技术背景

环己酮肟是生产己内酰胺的一种重要的中间体，由羟胺盐与环己酮发生肟化反应制得，生成的环己酮肟再经贝克曼重排得到己内酰胺。目前，制备环己酮肟的方法主要有拉西法（HSO）、NO催化还原法（NO法）、磷酸羟胺法（HPO）、环己酮氨肟化法（HAO）。其中HSO法、NO法工艺复杂且副产低价值的硫铵；HPO法虽然不副产硫铵，但工艺过程要求精细，操作难度大，且有NOx产生，存在环保难题。唯有氨肟化法克服了上述三方面的问题，制备方法简单，不副产硫铵，无环保难题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。 

氨肟化法制备环己酮肟最先由意大利埃尼公司发明，并首先在意大利建立年产1万吨的氨肟化试验装置，2003年在日本建成年产6万吨的氨肟化工业装置，国内也分别建成了年产7万吨和年产10万吨的氨肟化工业装置。 

从目前国内建成的氨肟化工业装置运行情况看，均存在一些问题。采用单一外置陶瓷膜大循环过滤器，则氨肟化反应后，反应产物需输送到过滤器中进行环己酮肟与催化剂的分离，而且过滤器需要定期在线再生和不定期离线再生，运行周期短；同时，为保证过滤器的切线线速，反应釜物料自循环量较大，增加了能耗。由于对催化剂拦截率要求较高，过滤器的过滤面积较大，过滤器设备投资较大。采用单一内置金属膜死端过滤，则在滤芯表面滤饼厚度不断增加，跨膜压差也随之增加，过滤阻力增加，滤液的通透力降低。为了保证滤液的通透力，则金属膜的过滤面积增加，滤芯数量增多，反应器体积增大，会影响环己酮的转化率，同时设备投资也会增加。而在ZL201120054873.2中，采用内置过滤器与外置过滤器分步进行过滤，则内置过滤器过滤面积大，滤芯数量多，反应罐体积大，设备投资高。由此可见，目前环己酮氨肟化反应催化剂分离设备投资成本高、分离过程能耗高等弊端。 

综上所述，为解决己内酰胺生产过程环己酮氨肟化工序中的种种难题，节约能源，降低生产成本，对环己酮氨肟化反应分离装置进行改进，是降低己内酰胺生产成本急需解决的问题。 

实用新型内容

本实用新型针对现有环己酮氨肟化反应催化剂分离工艺技术的不足，对环己酮氨肟化反应器及其催化剂分离过程进行改进，提供一种能耗低、成本低的内外置组合膜催化反应分离装置。 

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案： 

一种内外置组合膜催化反应分离装置，包括反应罐、沿所述反应罐的内侧壁设置的内置金属膜死端过滤器、外置无机膜错流过滤器和产物储罐；所述反应罐底部设置有原料进料分布器和反应产物出口，顶部设置有循环物料分布器；所述外置无机膜错流过滤器包括带有供料泵的供料管道、无机膜组件和循环物料管道，所述供料管道的两端分别接所述反应罐底部的反应产物出口和无机膜组件的入口，所述循环物料管道的两端分别接所述无机膜组件的浓液出口和所述反应罐顶部的循环物料分布器；所述反应罐中的内置金属膜死端过滤器的清液出口和外置无机膜错流过滤器的清液出口分别经管道与所述产物储罐相连接。

所述原料进料分布器和循环物料分布器均为均匀开有分布孔的环管。 

所述外置无机膜错流过滤器的供料管道和循环物料管道之间通过小循环物料管道连通，且供料管道靠近所述无机膜组件入口端设置有循环泵。 

所述内置金属膜死端过滤器及无机膜组件的膜管孔径均为0.05～10μm。 

所述无机膜组件为两组，两组并联在所述供料管道和循环物料管道之间。 

所述无机膜组件的无机膜为陶瓷膜或金属膜。 

本实用新型取得的技术进步： 

1、由于采用内置金属膜错流过滤器和外置无机膜错流过滤器同步过滤的催化反应分离装置，减轻了单一内置膜过滤器过滤方式和内外置过滤器分步过滤方式中内置过滤器的过滤压力，减小了内置过滤器的过滤面积，降低了内置过滤器滤芯的数量，减小了反应罐的体积使反应罐体积控制在合理范围内，降低了内置过滤器及反应罐的设备投资；降低了单一外置陶瓷膜大循环过滤器的运行能耗。

2、由于外置无机膜错流过滤器采用小循环的错流过滤方式，降低了循环泵的扬程，降低了运行能耗。 

3、由于无机膜组件采用两组，运行时采用一组在过滤，另一组在清洗再生的切换使用的方式，解决了无机膜组件再生时催化剂分离的中断问题，保证了催化剂分离的连续性，使装置运行周期长。 

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。