[实用新型]样品中有机杂质的红外光谱测定装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及解决海绵钛生产TiCl₄中有机杂质的红外光谱测定装置，特别与CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂和CCl₄定量检测有关。 

背景技术

海绵钛生产中精TiCl4质量不合格会影响海绵钛的质量，海绵钛中杂质与精TiCl₄中杂质含量成四倍富集关系，必须对精TiCl₄中有机杂质进行严格的质量检验，才能保证最终海绵钛的质量。去除精TiCl₄中的杂质，需要快速、准确分析有机杂质的成分及其含量。因此，精TiCl₄中有机杂质的分析和控制也是钛材质量控制的关键，而精TiCl₄杂质成分及其含量的检测是杂质控制的基础和依据。若能解决精TiCl₄中杂质成分及其含量分析的技术难题，用于指导改进生产工艺，提高海绵钛产品质量，对促进钛行业产品升级，对促进钛产品出口和增加钛产品的国内市场占有率，有巨大的经济效益。 

目前涉及海绵钛的中国专利申请件多达80余件，然而尚无涉及海绵钛生产精TiCl₄中同时测定CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂和CCl₄红外光谱测定装置的专利申请件。在国内有关文献中仅有贵州师范大学关于红外测定TiCl₄中三氯乙酰氯和申请者谭红、何锦林等FT-IR法分析精TiCl₄中三氯乙酰氯的报道。 

由于精TiCl₄极易水解，与空气中湿气反应立即形成强腐蚀性的盐酸烟雾，精TiCl₄所含有机杂质含量很低，常规的红外液池和窗片不能满足同时测定精TiCl₄中的CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂和CCl₄的工业生产分析需 要。 

实用新型内容

为了解决同时测定海绵钛生产中精TiCl₄中有机杂质CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂和CCl₄，本实用新型设计一种红外池测定装置，该装置密封性能良好、厚度适合、便于清洗、可重复使用，能满足测定低含量CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂和CCl₄有机杂质的工业分析需要。 

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：采用聚四氟乙烯作池体设计，选用硒化锌窗片Φ25×2mm，该窗片不易潮解，透过波长范围7800cm^-1-440cm^-1，透过率较好。整个装置属于组装式，便于拆卸和清洗。使用时用注射器将精TiCl₄密封转入红外吸收池中，对红外光谱进行扫描，用精TiCl₄作为溶剂分别配置不同浓度的CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂和CCl₄溶液作标准曲线，用标准加入法测定精TiCl₄中上述有机杂质含量。利用红外光谱扫描上述有机杂质特征峰分别为CH₂ClCOCl(1820cm^-1)、CCl₃COCl(1801cm^-1)和CHCl₂COCl(1809cm^-1)、CS₂(1520cm^-1)、CCl₄(788cm^-1)，装置选择的窗片可以区分特征吸收峰。