[实用新型]四氯化硅残液的处理装置有效

专利信息
申请号: 201220095667.0 申请日: 2012-03-14
公开(公告)号: CN202449862U 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 黄国强;杨劲;王红星;李海勇 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B33/107 分类号: C01B33/107
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氯化 硅残液 处理 装置
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及一种废液回收处理工艺,特别是涉及一种四氯化硅残液的处理装置。 

背景技术

多晶硅是电子工业和光伏产业所需的主要原料,是我国电子信息产业和太阳能光伏产业发展所必需的战略物资。 

随着多晶硅需求量的急剧增加,四氯化硅作为多晶硅生产中的主要副产物,其安全环保问题也引起了人们的广泛关注。四氯化硅是高毒性物质,极易与水反应生成硅酸和氯化氢,直接排放对人和环境有极大危害。虽然部分企业已经能够在技术上转化副产物四氯化硅为多晶硅原材料三氯氢硅或做外延产品,但由于技术不够成熟、外延产品需求有限,生产过程中仍不可避免会产生四氯化硅残液,这已经成为制约多晶硅发展的瓶颈。 

目前国内多晶硅生产过程中四氯化硅残液来源有:三氯氢硅合成段的淋洗废液、四氯化硅氢化还原淋洗废液和精馏残液。残液组成主要包括:四氯化硅为主的氯硅烷、反应过程中产生的主要成分为五六氯硅烷、氯氧硅烷的高沸组分和由粗硅粉、催化剂引入的金属氯化物杂质等。残液处理的难点和关键也正是在易挥发金属氯化物(AlCl3:180℃)和高沸物(140℃左右),两者沸点接近,分离回收难度大。另外,易挥发金属氯化物会影响蒸发产品纯度,增大后续分离难度,也易在冷凝设备壁上沉积,久之造成停工清洗。国内对此残液的处理仍主要停留在粗放式的水解阶段,这既是对原料的浪费,又对人和环境造成了极大的危害。 

中国专利CN 101700466A提出使用林洗法处理四氯化硅残液,但水解环境难于控制、危险大,残液中的氯硅烷等有用成分也没有回收利用,导致资源浪费。中国专利CN 101968226A提出使用燃烧法处理多晶硅生产中含硅烷废液,但燃烧经济成本大,另外残液中有用成分直接处理仍造成资源浪费,因此目前来说国内还没有能够经济、环保的处理四氯化硅残液的工艺和方法。 

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种经济、环保型回收处理装置,处理多晶硅生产中四氯化硅残液,使用本实用新型提供的分离工艺,具有经济、环保且残液中氯硅烷、高沸物和固体杂质回收率很高等优点。 

本实用新型的技术方案如下: 

一种四氯化硅残液的处理装置:包括一级精馏塔(2)、一级精馏塔釜再沸器(3)、一级精馏塔顶冷凝器(1)、一级精馏回流罐(4)、一级四氯化硅储罐(5)、刮板蒸发器(6)、刮板蒸发冷凝器(7)、液环真空泵(8)、烛式过滤器(9)、二级精馏塔(10)、二级精馏塔釜再沸器(11)、高沸物储罐(12)、二级精馏塔顶冷凝器(13)、二级精馏回流罐(14)、混合器(21)、二级四氯化硅储罐(15)、旋转闪蒸干燥器(16)、旋风分离器(17)、袋式除尘器(18)、引风机(19)、闪蒸干燥冷凝器(20)、电加热器(23)、鼓风机(22);其特征是在一级精馏塔(2)中部设置有四氯化硅残液(0)的进料入口,一级精馏塔(2)的底部设置有一级精馏塔底再沸器(3),一级精馏塔(2)底部出料口设置有与刮板蒸发器(6)相连的连接管线,塔顶设置有一级精馏塔顶冷凝器(1),一级精馏塔顶冷凝器(1)后面设置有一级精馏回流罐(4),一级精馏回流罐(4)底部出料管设置为两个出口,一个连接一级四氯化硅储罐(5),一个连接一级精馏塔(2)塔顶的回流管;刮板蒸发器(6)顶部设置有刮板蒸发冷凝器(7),刮板蒸发器(6)底部设置有与烛式过滤器(9)相连的连接管线;刮板蒸发冷凝器(7)设置有两个出口,一个连接液环真空泵(8),一个连接混合器(21);烛式过滤器(9)设置有两个出口,一个连接二级精馏塔(10)中部,一个连接旋转闪蒸干燥器(16);二级精馏塔(10)的底部设置有二级精馏塔底再沸器(11),二级精馏塔(10)底部设置有与高沸物储罐(12)相连的连接管线,塔顶设置有二级精馏塔顶冷凝器(13),二级精馏塔顶冷凝器(13)后面设置有二级精馏回流罐(14),二级精馏回流罐(14)底部出料管设置为两个出口,一个连接混合器(21),一个连接二级精馏塔(2)塔顶的回流管;混合器(21)后面设置有二级四氯化硅储罐(15);旋转闪蒸干燥器(16)设置有出口管线与旋风分离器(17)连接;旋风分离器(17)设置有出口管线与袋式除尘器(18)连接;袋式除尘器(18)设置有出口管线与引风机(19)连接;引风机(19)设置有出口管线与闪蒸干燥冷凝器(20)连接;闪蒸干燥冷凝器(20)设置有两个出口,一个连接电加热器(23),一个连接二级精馏塔(10)中部;补充氮气管(24)设置管线与电加热器(23)连接;电加热器(23)设置有出口管线与鼓风机(22)连接;鼓风机(22)设置有出口管线与旋转闪蒸干燥器(16)载气口连接。 

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