[发明专利]一种导电云母粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种导电云母粉及其制备方法，属于新材料领域。

背景技术

大多数的高分子材料具有优异的加工性和绝缘性，因而广泛用作电子仪器仪表的壳体以及航天飞机导弹的表面涂装材料。然而，具有高绝缘性的高分子材料，当其表面受到摩擦或撞击时，很容易产生和积累静电。当静电积累到一定程度就会产生静电放电，引起各种精密仪器、精密电子元器件被击穿而报废，甚至会引起易燃、易爆物起火或爆炸，造成巨大的恶性事故。

导静电涂料就是为了消除静电危害而发展起来的一种功能性涂料。由于其生产设备简单。施工方便、成本低廉等特点，导静电涂料在近年来得到了广泛的应用。导电填料是各种导静电涂料的关键材料。目前应用较多的导电填料主要有炭黑和金属粉末(银、铜、镍)。但是这些导电填料都因有缺陷而没有得到很广泛的应用。金属粉术要么价格昂贵，要么导电性能不稳定，容易氧化，或者比重较大，容易沉降，颜色较深。炭黑价格便宜，原料易得，比重较小，导电性好，但是颜色较深，不易调控，且很难分散。因此，近年来国内外致力于开发复合型导电填料。复合型导电填料就是以一种价廉、质轻的材料(如玻璃、云母、石墨等)作为基底或芯材，在其表面包复一层或几层化学稳定性好、耐腐蚀性强、电导率高的导电物质(如银、镍、铜、碳纳米管等)而得到的复合材料。根据Limei Y等(Limei Y，Lixin Z.PAINT & COATINGS INDUSTRY.1998；11.)的报导，导电云母具有以下的优点而受到重视：(1)比重小，不易于沉降；(2)云母呈片状，比表面积大，导电性好；(3)有珍珠光泽，可使涂层表面平滑美观；(4)颜色可调；(5)原料丰富、价格便宜；(6)制备方法简单多样，易于实现工业化。

自20世纪90年代以来，碳微纳米结构材料以其独特的结构和优异的性能引起了许多研究者的高度关注，碳纳米管就是其代表。近年来，石墨烯的问世又引起了全世界的研究热潮。它不仅是已知材料中最薄的一种(理论厚度仅有0.35nm)，还拥有很高的强度(110GPa)和良好的导热性[3000W/(m·K)]，化学稳定性也相当好；并且作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。因此，用石墨烯或者石墨烯与碳纳米管的复合物作为导电包覆材料，将其与云母复合，可望达到很好的导电效果，且由于添加量少，制备出的导电云母粉颜色较浅，还可根据需要进行调变。

发明内容

本发明的目的是通过简单的过程实现石墨烯或者石墨烯复合物与云母粉的均匀复合，获得性能优良的导电云母粉。

本发明目的通过如下过程实现：先制取氧化石墨烯或者氧化石墨烯复合物的分散液A以及云母粉悬浮液B，在强烈搅拌悬浮液B的情况下将分散液A滴加到悬浮液B中，实现石墨烯或者石墨烯复合物对云母微晶片的包覆，再经过还原、过滤、洗涤、干燥等后处理，获得导电云母粉。

本发明所使用的氧化石墨烯分散液通过如下步骤制备：以天然鳞片石墨为原料，以高锰酸钾和浓硫酸作为氧化剂，先后经过低温、中温和高温反应后，加入双氧水，再用适量的稀盐酸和去离子水离心洗涤，最后得到氧化石墨烯溶胶。取少量溶胶加入去离子水，超声后得到氧化石墨烯分散液。

本发明所使用的云母粉悬浮液通过如下步骤制备：在容器中加入一定量的去离子水和分散剂，强力搅拌，将计算量的云母粉缓慢加入，获得云母粉悬浮液。

本发明所使用的石墨烯复合物为石墨烯与碳纳米管的复合物，通过将一定量的碳纳米管分散在石墨烯分散液中获得，石墨烯与碳纳米管的质量含量比为90～50∶10～50。

本发明中包覆在云母微晶片表面的氧化石墨烯可通过如下方法还原：取一定量的氧化石墨烯包覆云母微晶片的悬浮液放入反应器中，加入适量还原剂进行还原，还原后可得到导电性良好的还原石墨烯，或者将氧化石墨烯包覆云母微晶片后获得的复合粉体放入管式炉中，在惰性气体保护下进行高温还原，通入一定量的氢气效果更好。

本发明中所使用的还原剂包括水合肼、盐酸羟胺、硼氢化钠、还原铁粉。

本发明中所使用的高温还原温度为900～1100℃，所使用的惰性气体首选高纯氩气。

本发明中所使用的云母粉为白云母粉，由云母微晶片组成。云母微晶片的径向尺寸3～15微米、厚度0.05～5微米。

本发明中所使用的分散剂为阳离子型表面活性剂，优选为十六烷基三甲基溴化铵。