[发明专利]溶解氧传感器电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及水污染监测的化学领域，具体涉及一种溶解氧传感器电极的制备方法。

背景技术

在环境监测和评价中，溶解氧是表示水自净能力大小的一项相当重要指标参数，对水环境中生物体的代谢意义重大。目前对这类水源环境的溶解氧监测数据都是通过溶解氧电化学传感器的测试电极来提供的，由于其商品结构体积造成自身的耗氧量较大，且容易损坏，所以经常会影响到测试参数的精度和稳定性，因此有必要改进其缺陷。

发明内容

本发明就是提供一种相对稳定并自身耗氧量很小的溶解氧传感器电极的制备方法。

本发明的溶解氧传感器电极，包括用于与检测装置相连接的氧探测电极和银/氯化银参比电极，所说的氧探测电极为金或铂金丝封装在探测段的绝缘保护层中，端部包覆有机半透明树脂膜；所说的银/氯化银参比电极为探测段涂覆有含银环氧树脂的金丝，在环氧树脂外镀有活性氧化银膜。所述铂、金丝为直径为0.03～0.3毫米的金属丝。

氧探测电极的具体制备方法：

1、将金丝放入与其直径相似的玻璃毛细管中，在火焰上烧灼管端至熔化并完全包裹在金丝上，或者采用环氧树脂直接涂覆在金丝表面且烘干，形成绝缘保护层，然后磨去端部的涂覆层，露出金丝用蒸馏水清洗后烘干；

2、将聚苯乙烯树脂和邻苯二甲酸二丁酯粉末(增塑剂)按3∶1～10∶1的重量比混合，再加入五至十倍于固相的二甲苯于40～80℃水浴中加热，溶解后蒸发残留二甲苯溶剂至浓浆状；将上述磨去了绝缘保护层的金丝蘸取浆液，在50～70℃温度中烘干形成树脂膜。

银/氯化银参比电极的制备方法：

银/氯化银电极是最常用的参比电极，其电极反应为：AgCl+e-＝Ag+Cl-。

1、将金的一端浸入浓度为0.5～3M的去污硝酸液中，取出后用蒸馏水清洗烘干；蘸取含银粉的环氧树脂，于120～150℃温度下烘干。

2、将上述金丝接在1.5V直流电源的阳极上，另将一根银丝接在电源的阴极上，将银丝和金丝涂有含银环氧树脂的部分浸在0.05～0.5M盐酸溶液中，进行阳极电镀10～50分钟。由于取金丝为银的载体，克服了银易变色氧化的弱点。本参比电极具有已知恒定的电位，测量时，参比电极上通过的电流极小，可为检测对象提供一个稳定的电位标准。

本发明的氧探测电极和银/氯化银参比电极体积均很小，测定过程耗氧量极低，能在强酸性、强碱性和100℃以内的流体中长期使用。且所涉及的制备方法工艺简单，成本低廉，使用寿命长，易于推广。

附图说明

附图是溶解氧电化学传感器电极的应用示意图。

在图中：检测装置1，氧探测电极2，银/氯化银参比电极3，金丝4，玻璃管5，有机保护膜6，含银树脂7，镀银保护膜8。

具体实施方式

下面结合附图用实施例对本发明电极的制备方法作一详细说明：

氧探测电极2的制作，包括以下步骤：

1、将直径0.3毫米，长度20厘米的金丝套入长15厘米，外径2毫米，内径0.5毫米的铅玻璃毛细管中，一端对齐后用燃气喷灯对其加热，直至玻璃毛细管熔化并完全包裹在金丝上；然后将毛细管在细砂纸上轻轻研磨，直至金丝暴露，用蒸馏水清洗并烘干；

2、称取1克聚苯乙烯和0.2克增塑剂加入试管中，再加入10毫升二甲苯，在60℃水浴中加热使完全溶解，继续加热使溶液蒸发成粘稠的浆状；用上述清洗烘干的金丝蘸取浆液，在60℃烘箱中烘一小时。

实施例2：

1、将直径0.3毫米，长度20厘米的铂丝，用环氧树脂均匀涂覆在其下部约15厘米的长度上，在120℃烘箱中烘2小时，重复涂覆至外包覆有足够厚度的绝缘保护层；将树脂层在砂轮上研磨至铂丝暴露，用蒸馏水清洗并烘干；

2、称取1克聚苯乙烯和0.3克增塑剂粉末加入20毫升试管中，再加入10毫升二甲苯，在50℃水浴中加热溶解直至溶液成粘稠的浆状；用清洗烘干的铂丝蘸取少许上述浆液，在60℃烘箱中烘一小时。

实施例3：

银/氯化银参比电极3的制作，包括以下步骤：

1、将直径0.3毫米，长度20厘米的金丝一端浸入浓度为1M的硝酸溶液中约10秒钟，取出后用蒸馏水清洗并烘干；在清洗后的金丝端部约2毫米长度蘸取适量含银粉的环氧树脂，在150℃中烘干两小时；

2、将上述金丝的另一端接在1.5V直流电源的阳极上，另将一根银丝接在电源的阴极上，将银丝和金丝涂有含银粉的高导电性环氧树脂部分浸在0.1M HC1溶液中构成闭合电路，从而对含银树脂进行阳极电镀30分钟。