[发明专利]一种纯化灰菜中胡萝卜素的方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种胡萝卜素的纯化方法，特别是涉及一种利用微波逆流萃取和膜分离技术纯化灰菜中胡萝卜素的方法。

背景技术：

灰菜：别名粉仔菜、灰条莱、灰翟、白藜，形态特征：黎科藜属一年生草本植物，高60～120厘米。茎直立粗壮，有棱和绿色或紫红色的条纹，多分枝；枝上升或开展。单叶互生，有长叶柄；叶片菱状卵形或披针形，长3～6厘米，宽2.5～5厘米，先端急尖或微钝，基部宽楔形，边缘常有不整齐的锯齿，下面灰绿色，被粉粒。秋季开黄绿色小花，花两性，数个集成团伞花簇，多数花簇排成腋生或顶生的圆锥花序；花被5片，卵状椭圆形，边缘膜质；雄蕊5个；柱头两裂。胞果完全包于花被内或顶端稍露，果皮薄和种子紧贴。种子双凸镜形，光亮。灰条菜嫩茎 叶含蛋白质，脂肪，糖类，粗纤维，钙，磷，铁，胡萝卜素，维生素B1，维生素B2，维生素PP，维生素C，还含有挥发油，如棕榈酸、油酸、亚油酸及谷甾醇等

胡萝卜素是一种对人类健康有显著保健作用的天然活性物质，已引起国际社会的普遍关注，经科学研究及临床应用证明，胡萝卜素具有维持皮肤粘膜层的完整性，防止皮肤干燥，粗糙；促进生长发育，有效促进健康及细胞发育，预防先天不足。促进骨骼及牙齿健康成长；维持和促进免疫功能。数据介绍，胡萝卜素具有预防和抑制肺癌的作用，有助于增强人体免疫功能，增强人体抗病能力胡萝卜素进入人体后，会转化成维生素A等功能。近年来，人们发现天然植物灰菜中含有大量的胡萝卜素，从中提取胡萝卜素并 且取得了可喜进展，原料灰菜来源较广。目前，国内提取胡萝卜素人多采用有机溶剂提取法，具存在提取率相对较低，且提取时间长等缺点，而采用微波逆流萃取，膜分离技术可以提高产品纯度，缩短了提取时间，可以得到90％以上纯度的胡萝卜素。

发明内容：本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点、提供一种利用微波逆流萃取和膜分离技术纯化灰菜中胡萝卜素的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用微波逆流萃取和膜分离技术纯化灰菜中胡萝卜素的方法  其步骤如下：

(1)前期处理：将新鲜灰菜切割成小断，清洗，沥干后，放入烘箱中干燥，使其水份在5％以下，备用；

(2)将干灰菜粉碎，加入提取溶液混合，进行微波逆流提取，微波功率在300～800W，萃取时间为60min～80min，萃取温度为90～100℃，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，萃取二次；

(3)萃取液经粗滤，滤去固体物，合并两次滤液，得到过滤液；

(4)将经(3)处理后的过滤液经过微滤和超滤，除去杂质，温度控制在20～40℃，压力控制在0.1～0.6MPa，得胡萝卜素半成品，其含量在30％以上；

(5)经过超滤的过滤液进行减压浓缩，回收石油醚，得浓缩液，其比重在1.01～1.12；

(6)浓缩液在70～85℃之间进行喷雾干燥，得胡萝卜素成品，其含量在90％以上

实验适用于室温为15-30℃下进行。

用本法制备的胡萝卜素纯度可达到90％以上。本法适用于以各种含胡萝卜素的天然植物，天然植物的提取物为原料制备高纯度的胡萝卜素。用微波逆流萃取和膜分离技术纯化胡萝卜素可达到提取速度快、成品纯度高，分离效果明显、样品无损失、回收率高、分离环境缓和、节约溶剂等特点。

具体实施方式：

实施例1：一种利用微波逆流萃取和膜分离技术纯化灰菜中胡萝卜素的方法。其步骤如下：

(1)前期处理：将新鲜灰菜功切割成小断，清洗，沥干后，放入烘箱中干燥，经检测其水份在4.72％，备用；

(2)将200g干灰菜粉碎过60目筛，加入石油醚混合，混合体积为灰菜粉碎体积的10倍，再进行微波逆流提取，微波功率在400W，萃取时间为60min；萃取温度为90℃，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，萃取二次；

(3)萃取液经粗滤，滤去固体物，合并两次滤液，得到过滤液；

(4)将经(3)处理后的过滤液经过微滤和超滤，除去杂质，温度控制在20℃，压力控制在0.1MPa，得胡萝卜素半成品，其含量在31.4％；

(5)经过超滤的过滤液进行减压浓缩，回收石油醚，得浓缩液，其比重在1.08；

(6)浓缩液在70℃时进行喷雾干燥，得胡萝卜素成品，其含量在90.3％。

实施例2：一种利用微波逆流萃取和膜分离技术纯化灰菜中胡萝卜素的方法。具步骤如下：