[发明专利]一种从野生白石花里提取白石花茶渍素的新型工艺方法有效
申请号: | 201210595604.6 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103044258A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 张亚红;姚德坤;姚德利;万莉 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 |
主分类号: | C07C69/86 | 分类号: | C07C69/86;C07C67/48;C07C67/56 |
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地址: | 165000 黑龙江省加格达*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 野生 白石花里 提取 花茶 新型 工艺 方法 | ||
1.一种采用微波逆流提取,大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法,其步骤如下;
(1)干燥白石花地衣体粉碎至40-60目,加入60-80%浓度的碱液,微波提取,微波功率为300~600W,频率3000~10000MHz,萃取时间60-80min,在一定温度和料液比下提取;
(2)将提取液经陶瓷膜过滤器在过滤精度0.2-0.5微米,过滤压力0.2-0.4MPa,5-10m/s滤速下过滤,可除掉大部分杂质;
(3)大孔树脂吸附:
回收碱液后,将所得溶液上大孔树脂吸附,流速为3-5BV/h,吸附温度为40-45℃;树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(4)乙醇洗脱:
在常温常压下,以1-3BV/h流速,先用5-10%乙醇液除杂,洗掉溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质;
(5)碱液洗脱:
再用碱溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测(以白石花素为对照品对照);
(6)得粗提物:
收集洗脱液浓缩,回收碱液,减压干燥,得到含量为65%以上半成品粗粉;
(7)硅胶柱层析:
将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌,烘干过60-80目筛,干法上样,上工业级柱硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇溶液以95~85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集白石花茶渍素各阶段洗脱液;
(8)冷冻干燥:
所得液冷冻24h,放在真空干燥设备里,抽真空,加热温度为45℃,干燥一定时间后取出,得到高纯度白石花茶渍素,其含量在98%以上。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波逆流提取,大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法,其特征是:在所述的步骤(1)中,料液比为1∶5-10,提取温度为40-50℃。
3.根据权利要求2所述的一种采用微波逆流提取,大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法,其特征是:在所述的步骤(3)中,树脂型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种采用微波逆流提取,大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法,其特征是:在所述的步骤(5)中,洗脱碱液浓度为40%-95%。
5.根据权利要求4所述的一种采用微波逆流提取,大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法,其特征是:在所述的步骤(7)中,硅胶200-300目,碱液浓度为80%-95%。
6.根据权利要求5所述的一种采用微波逆流提取,大孔树脂纯化再结合冷冻干燥得到高纯度白石花茶渍素的新方法,其特征是:在所述的步骤(8)中,真空度控制在10至12pa,干燥时间为3-4h。
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