[发明专利]一种鹿蹄草中提取金丝桃苷的生产方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种金丝桃苷的生产方法，特别是涉及一种利用逆流提取联合溶剂萃取大孔树脂吸附分离纯化鹿蹄草中金丝桃苷的生产方法。

背景技术：

鹿蹄草Pyrola rotundifolia ssp.chinensis，别名鹿寿草、破血丹、鹿含草、六衔草，为鹿蹄草科鹿蹄草属植物。鹿蹄草含N-苯基-2-萘胺(N-phenyl-2-naphthylam-ine)，伞形梅笠草素(chimaphilin)，高熊果酚甙(homoarbutin)，没食子酸(gallicacid)，原儿茶酸(protocatechuicacid)，鹿蹄草素，槲皮素(quercetin)，没食子鞣质(gallotannin)，肾叶鹿蹄草甙(renifolin)，6-O-没食子酰高熊果酚甙(6-O-galloylhomoarbutin)，金丝桃甙(hyperin)，没食子酰金丝桃甙(galloylhyperin)。具有补虚，益肾，祛风除湿，活血调经，治虚弱咳嗽，劳伤吐血，风湿关节痛，崩漏，白带，外伤出血等功能。

金丝桃苷金丝桃苷，又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。属于黄酮醇苷类化合物。苷元为槲皮素，糖基为吡喃半乳糖，由槲皮素的3位O原子以β糖苷键与糖基相连。金丝桃苷分布广泛，具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性，是一种重要的天然产物。近年来，人们发现天然植物鹿蹄草中含有大量的金丝桃苷，由于其原料鹿蹄草来源较广，从中提取金丝桃苷已取得了可喜进展，名称为“从鹿蹄草中分离纯化高熊果酚苷、金丝桃苷的方法”的专利申请中便公开了分离纯化高熊果酚苷、金丝桃苷的方法。上述专利文献中的金丝桃苷提取工艺主要是经过萃取、大孔树脂吸附、离子交换树脂吸附等步骤精制而成，虽然最后的金丝桃苷纯度很高，但其工艺本身耗费大，实际应用效果远远不如逆流提取联合溶剂萃取大孔树脂吸附分离的效果。

发明内容

本发明目的在于提供一种鹿蹄草中提取金丝桃苷的生产方法；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取联合溶剂萃取富集纯化金丝桃苷的生产工艺。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

一种鹿蹄草中提取金丝桃苷的生产方法，其步骤如下：

(1)将鹿蹄草粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

(2)将经(1)处理的提取液过滤，得金丝桃苷粗提液；

(3)将所得金丝桃苷粗提液浓缩，得金丝桃苷粗浓缩液；

(4)将所得金丝桃苷粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由萃取塔得金丝桃苷乙酸乙酯萃取液；

(5)将金丝桃苷乙酸乙酯萃取液浓缩，得金丝桃苷浓缩膏；

(6)将金丝桃苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得金丝桃苷半成品；

(8)将金丝桃苷半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得金丝桃苷成品。

所述步骤(1)中，鹿蹄草粉后过30～80目筛再进行丙酮水溶液回流提取。提取溶剂为70％～85％的丙酮水溶液。

所述步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

所述步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率20～25Hz，主机1频率16～18Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.2～0.6T/h，进料50～200kg/h。

所述步骤(4)中，萃取步骤由连续萃取罐组完成，包括溶剂罐、物料罐、重液罐、轻液罐、残液罐、萃取塔、流量计、物料泵等。

所述步骤(4)中，连续萃取罐组参数为，溶剂泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。