[发明专利]一种沙棘总黄酮的生产新工艺

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种沙棘总黄酮的生产工艺，特别是涉及一种利用逆流提取、大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析法纯化沙棘总黄酮的生产新工艺。

背景技术：

沙棘Hippophae rhamnoides Linn，别名醋柳、黄酸刺、酸刺柳、黑刺、酸刺，为胡颓子科沙棘属植物沙棘的果实。含沙棘果实含黄酮类成分异鼠李素(isorhamnetin)，异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖甙(isorham-netin-3-O-β-D-glucoside)，异鼠李素-3-O-β-芸香糖甙(isorhamnetin-3-O-β-rutinoside)，芸香甙(rutin)，紫云英甙(astragalin)以及槲皮素(quercetin)和山柰酚(kaempferol)为甙元的低糖甙。还含维生素(vitamin)A、B1、B2、C、E，去氢抗坏血酸(dehydroascorbic acid)，叶酸(folic acid)，胡萝卜素(carotene)，类胡萝卜素(carotenoid)，儿茶精(catechin)，花色素(anthocyanin)等，具有止咳化痰、健胃消食、活血散瘀之功效。

沙棘总黄酮具有止咳、平喘祛痰、扩张冠状血管、降低胆固醇的效能，常用于治疗缺血性心脏病，对治疗心绞痛有效率达94％。近年来，人们发现大然植物沙棘的果实中含有大量的沙棘总黄酮，由于其原料沙棘果来源较广，从中提取沙棘总黄酮已取得了可喜进展，名称为“沙棘总黄酮全果安全提取技术”的专利申请中便公开了将沙棘鲜果经压榨后得到原汁和果皮用不同方法分别分离纯化总黄酮的提取技术。上述专利文献中的沙棘总黄酮提取工艺主要是经过压榨后得到原汁和果皮，前原汁经分离、压滤、混合萃取得到中间体，后果皮经振动分拣筛处理、分离、混合萃取得到中间体，将中间体经非醚类溶媒脱脂、脱溶、烘干得到黄酮，虽然最后的沙棘总黄酮纯度很高，但其工艺本身耗费大，实际应用效果远远不如逆流提取、大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析分离的效果。

发明内容

本发明目的在于提供一种沙棘总黄酮的生产新工艺；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取与大孔吸附树脂富集纯化沙棘总黄酮的生产工艺。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

一种沙棘总黄酮的生产新工艺，其步骤如下：

(1)将沙棘果洗净后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)将经(1)处理的提取液过滤，得沙棘总黄酮粗提液；

(3)将所得沙棘总黄酮粗提液浓缩，得沙棘总黄酮粗浓缩液；

(4)将所得沙棘总黄酮粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；

(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得沙棘总黄酮洗脱液；

(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得沙棘总黄酮浓缩膏；

(7)将沙棘总黄酮浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得沙棘总黄酮半成品；

(9)将沙棘总黄酮半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得沙棘总黄酮成品。

所述步骤(1)中，沙棘果洗净后再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的乙醇水溶液。

所述步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

所述步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。

所述步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。

所述步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。