[发明专利]一种天麻苷元的提纯方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种天麻苷元的提纯方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析纯化天麻苷元的方法。

背景技术：

天麻为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。又名赤箭、离母、鬼督邮、神草、独摇芝、赤箭脂、定风草、合离草、独摇、自动草、水洋芋。含天麻素，天麻苷元，香荚兰素，蛋白质，氨基酸，微量元素。具有抗癫痫，抗悸厥，抗风湿；镇静，镇痉，镇痛，补虚，平肝息风的功效。功能主治平肝息风止痉。用于头痛眩晕，肢体麻木，癫痫抽搐，破伤风。头昏眼花，神经衰弱，风寒湿痹，小儿惊风等症。

天麻苷元为天麻素水解后得产物，药理研究表明，天麻苷元的中枢抑制效应与天麻素相当，且毒性较小。近年来，人们发现天然植物天麻中含有大量的天麻素并可酶解为天麻苷元，由于其原料天麻来源较广，从中提取天麻苷元已取得了可喜进展，名称为“一种从天麻中制备天麻苷元的方法”的专利申请中便公开了将天麻药材粉碎用稀盐酸浸泡，酶解，超临界萃取纯化天麻苷元的方法。上述专利文献中的天麻苷元提取工艺主要是经过预处理、酶解，超临界萃取，甲醇重结晶等步骤精制而成，虽然最后的天麻苷元纯度很高，但其工艺本身耗费大，实际应用效果远远不如大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析纯化分离的效果。

发明内容

本发明目的在于提供一种天麻苷元的提纯方法；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取联合溶剂萃取富集纯化天麻苷元的生产工艺。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

一种天麻苷元的提纯方法，其步骤如下：

(1)将天麻粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

(2)将经(1)处理的提取液过滤，得天麻苷元粗提液；

(3)将所得天麻苷元粗提液浓缩，得天麻苷元粗浓缩液；

(4)将所得天麻苷元粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由萃取塔得天麻苷元乙酸乙酯萃取液；

(5)将天麻苷元乙酸乙酯萃取液浓缩，得天麻苷元浓缩膏；

(6)将天麻苷元浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻苷元半成品；

(8)将天麻苷元半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出品体，抽滤得天麻苷元成品。

所述步骤(1)中，天麻粉碎后过30～80目筛再进行丙酮水溶液回流提取，提取溶剂为70％～85％的丙酮水溶液。

所述步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

所述步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率20～25Hz，主机1频率16～18Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.2～0.6T/h，进料50～200kg/h。

所述步骤(4)中，萃取步骤由连续萃取罐组完成，包括溶剂罐、物料罐、重液罐、轻液罐、残液罐、萃取塔、流量计、物料泵等。

所述步骤(4)中，连续萃取罐组参数为，溶剂泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

所述步骤(6)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.4ml/g硅胶，洗脱体积为3BV。硅胶活化条件为，110℃30min。

所述的步骤(8)中，天麻苷元半成品用10～30倍量50％丙酮水溶液40℃热溶。浓缩密度为d＝1.03～1.05。

本发明选用连续逆流提取生产线提取，原料经粗粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。