[发明专利]一种检测白酒中塑化剂含量的方法及其在测定塑化剂迁移率中的应用

说明书

技术领域：

本发明涉及一种酒的检测方法，特别涉及一种白酒中塑化剂含量的测定方法，以及该方法在测定白酒相关塑料制品塑化剂迁移率方面的应用。

背景技术：

白酒是中国特有的一种蒸馏酒。由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色（或微黄）透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净，酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。以曲类、酒母为糖化发酵剂，利用淀粉质（糖质）原料，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。

塑化剂（Plasticizer，Phthalate），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。典型邻苯二甲酸酯类化合物见表1：

表1 典型邻苯二甲酸酯类化合物

邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，该类物质在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌。在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。

继2011年5月媒体曝光出多种台湾食品、饮料检出塑化剂以来，今年11月又曝光出白酒塑化剂超标的新闻。目前已有国标对食品及食品塑料包装材料中16种邻苯二甲酸酯类成分进行控制，同样白酒的生产过程中也应予以控制，然而目前还未有白酒国标出台。通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。

本发明的目的首先是建立一种白酒中塑化剂含量的检测方法，此外该方法还可用于检测与白酒密切接触的塑料制品中塑化剂特定迁移到白酒中的量是多少。现有技术的检测方法灵敏度差，分辨率不高，操作复杂，成本高，检测时间长。本发明的检测方法可改进现有技术的缺陷。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种检测白酒中塑化剂含量的方法。

本发明的另一目的在于提供该方法在测定白酒相关塑料制品塑化剂迁移率方面的应用。

该方法包括以下步骤：

步骤1. 定性测定：

取塑化剂标准品用正己烷配制成混合标准溶液；取上述标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子，得到混合标准曲线；

将待测样品进行相应的处理后进行GC-MS分析，得到色谱图，根据塑化剂混合标准曲线，定性测得待测样品中含有的塑化剂种类；

步骤2. 定量测定：

将定性测定出的待测样品中含有的塑化剂种类，分别取标准品，用正己烷溶解，配置成单标准溶液；取上述标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子，得到单标准曲线；

将待测样品进行相应的处理后进行GC-MS分析，得到色谱图，根据塑化剂单标准曲线，计算待测样品中不同塑化剂的含量。

其中所述的色谱条件如下：

色谱柱：HP-5MS 石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；

升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以40℃/min升温至220℃，保持1min，再以10℃/min升温至240℃，以20℃/min升温至280℃，保持5min。

载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1.0mL/min；

本发明所述塑化剂指邻苯二甲酸酯类塑化剂，包括但不限于以下几种：邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二壬酯。