[发明专利]固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法和应用

权利要求书

1.一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）造气反应：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；

2）提纯：提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；

3）络合反应：络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与乙腈进行络合反应；

4）结晶过滤：过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为固体三氟化硼乙腈络合物产品。

2.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，通过抽真空将生成的三氟化硼导出，真空度为0.07-0.098MPa。

3.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的造气反应的反应温度为18~48℃，反应时间为4~15小时。

4.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，表压力为0~0.5MPa。

5.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的络合反应的反应温度为20~40℃，反应时间为4~12小时。

6.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3）和步骤4）同时进行，反应液在络合容器与过滤器之间循环流动，过滤器温度比络合反应的反应温度低8~15℃。

7.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中物料重量比为：三氧化硫∶硼酸∶无水氢氟酸＝4~12∶1~3∶1~3。

8.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中物料重量比为：乙腈∶三氟化硼气体=4∶5~10。

9.根据权利要求1所述一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法，其特征在于，所述步骤4）收集的产品中三氟化硼含量为：58~63wt%。

10.采用权利要求1~9任一所述制备方法制备的固体三氟化硼乙腈络合物作为催化剂用于头孢类药物中间体的合成。