[发明专利]N-丙烯酰基琥珀酰亚胺及其合成方法无效

专利信息
申请号: 201210594020.7 申请日: 2012-12-19
公开(公告)号: CN103086941A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 韩兆让;赵莉 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C07D207/404 分类号: C07D207/404
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 130012 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 丙烯 琥珀 亚胺 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.N-丙烯酰基琥珀酰亚胺的化学结构式:

2.N-丙烯酰基琥珀酰亚胺的制备方法:

酰化反应:

脱水成环反应:

其特征在于,包括以下步骤:

(1)酰化:将琥珀酸酐和丙烯酰胺加入合适溶剂中混合均匀,恒温进行酰化反应,温度控制为35℃~65℃,反应4.5~6.5小时,其中丙烯酰胺与琥珀酸酐的物质的量之比为1∶1~1.3;

(2)脱水闭环:加入阻聚剂、脱水剂以及催化剂,反应温度为40℃~75℃,反应时间为0.5~2小时,将反应产生的水及时除去,反应结束后通过减压蒸馏将溶剂除去,即可得到N-丙烯酰基琥珀酰亚胺粗产物;

(3)提纯:将步骤(2)得到的粗产物在合适的溶剂中重结晶,即可得到最终产物N-丙烯酰基琥珀酰亚胺。

3.根据权利要求2所述的N-丙烯酰基琥珀酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)即酰化反应中:丙烯酰胺与溶剂的质量比为1∶8.4~10;所述溶剂为二甲基甲酰胺、环己烷、二氧六环、乙酸、甲苯、二甲苯的一种或多种混合使用。

4.根据权利要求2所述的N-丙烯酰基琥珀酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)即脱水闭环反应中:阻聚剂为叔丁基邻苯二酚、对苯酚单丁醚、对苯二酚、苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或两种混合使用,丙烯酰胺与阻聚剂的质量比为1∶0.01~0.08;脱水剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、五氧化二磷中的一种或多种混合使用,丙烯酰胺与脱水剂的质量比为1∶0.02~0.09;催化剂为乙酸锌、乙酸钠、三乙胺中的一种或多种混合使用,丙烯酰胺与催化剂的质量比为1∶0.01~0.025。

5.根据权利要求2所述的N-丙烯酰基琥珀酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)即提纯中:所用的重结晶溶剂为无水乙醇、无水甲醇、去离子水中的一种或多种混合使用,粗产物与重结晶所用溶剂的质量比为1∶2~10。

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