[发明专利]一种油脂中总氯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种油脂中总氯含量的测定方法，属于食品检测技术领域。

背景技术

餐厨废油脂指从餐厨垃圾中提炼的油脂，包括泔水油，烤鸭油，经过多次反复使用超过规定使用次数的煎炸老油等，属于地沟油的范畴。

一些不法分子通过再加工餐厨废油脂，作为食用油重新流回餐桌，而长期食用这些劣质油会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至引发癌症，因此，这些废油对食品安全造成了极大的危害。由于餐厨废油脂中总氯含量会远远高于正常食用植物油，经过高温大部分氯以有机物形态存在于餐厨废油中，难以被脱除，因此，氯含量可以作为鉴别餐厨废油脂和食用植物油的重要参考指标。

目前测定油脂中总氯含量的方法有比浊法、沉淀滴定法、分光光度法以及离子色谱法等，比浊法由于受反应物的浓度、加入的顺序和速度、介质的酸度、温度、放置时间等因素的影响，因此，分析结果的重现性差，灵敏度低。沉淀滴定法的误差较大，干扰较多。离子色谱法测定总氯含量时，采用氧弹燃烧法对油脂进行前处理，存在操作复杂，耗时长，重现性差等缺点，并且不能准确测定低氯含量的样品，难以满足大批油样快速的检测。为了保障食品安全，维护消费者的权益，探索一个高效鉴别的餐厨废油脂和食用植物油的测定方法迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种油脂中总氯含量的测定方法。该方法简便，测定准确，并且检测灵敏度高，为鉴别餐厨废油脂和合适食用油提供了一种新的筛选鉴别手段。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种油脂中总氯含量的测定方法，包括以下步骤：

（1）稀释油脂作为待测样品；

（2）配制2,4,6-三氯酚的标准溶液；

（3）使用multi EA5000型多元素分析检测标准溶液，并绘制以电量积分和总氯体

积浓度（μg/100μL）为坐标的标准溶液曲线；

（4）检测待测样品，并根据标准溶液曲线回归计算出待测样品中的总氯含量。

其中，

步骤（1）中所述稀释油脂的稀释剂选自异辛烷；稀释的体积比为1：1。

步骤（2）中所述配制2,4,6-三氯酚的标准溶液的溶剂选自异辛烷。

所述标准溶液可根据油脂中总氯含量的大小，在待测样品总氯含量的附近范围内配制，以使得所制得的标准曲线参考性更佳。

所述multi EA5000型多元素分析仪的检测模式选定为水平炉模式；进样器为MMS5000多功能自动进样器；检测器为高灵敏度氯检测器；所述高灵敏度氯检测器的检测下限为10ng。

所述multi EA5000型多元素分析仪的检测条件为：进样量为100μL；载气为高纯Ar，流量为100mL/min；助燃气为O₂，流量为300mL/min；同时，O₂也有载气的作用；二次燃烧过程O₂流量为100mL/min；二次燃烧过程燃烧炉温度为1050℃；积分时间为1200s；每个样品平行测定3-5次；最大变异系数为5%。

以上参数是通过实验优化得到的，是最佳推荐的条件。

平行测定次数可以通过软件设定，定量分析的数据一般需要测定3-5次，从而可以看出结果的重现性。

经大量样品测量结果统计，餐厨废油脂含氯总量平均高于正常植物油中总氯含量的10倍以上，该鉴别方法可作为餐厨废油脂和食用植物油初步筛选。

本发明的技术效果及优点在于：样品前处理简单，避免样品的污染可能性。本发明使用德国耶拿公司元素分析仪multi EA5000独一无二的火焰传感技术，实现整个燃烧过程的实时监控和优化，保证整个反应过程不会受到燃烧过快发生爆燃或燃烧不完全产生积碳的干扰。通过设定二次燃烧程序，使得样品在1050℃的温度下被分解，这一程序确保了样品的充分燃烧和降解。采用高灵敏度氯检测器，灵敏度高，分析重现性好，准确测量废油中较低含量的氯。样品采用多功能自动进样器注入样品，通过自动进样舟驱动推入到燃烧炉中，实现全自动进样，操作方便，快速进行大批样品的检测分析，具有实用价值。

附图说明

图1氯标准曲线图：y=1.227×10^-3x–1.601×10^-2；R²=0.99969

图2氯标准曲线图：y=1.058×10^-3x+4.071×10^-2；R²=0.99997