[发明专利]一种样品中石棉含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品中石棉含量的检测方法。 

背景技术

石棉是6种具有商业用途天然纤维矿物的总称。石棉是指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的矿物产品。石棉由纤维束组成，而纤维束又由很长很细的能相互分离的纤维组成。石棉可分为蛇纹石石棉（温石棉）和角闪石石棉（铁石棉、青石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及直闪石石棉）两类。 

石棉很早就用于织布，中国周代已能用石棉纤维制作织物，因沾污后经火烧即洁白如新，故有火浣布或火烷布之称。石棉具有高度耐火性、电绝缘性和绝热性，是重要的防火、绝缘和保温材料。目前石棉制品或含有石棉的制品有近3000种，主要用于机械传动、制动以及保温、防火、隔热、防腐、隔音、绝缘等方面，其中较为重要的是汽车、化工、电器设备、建筑业等制造行业。 

石棉可以分解成非常细的纤维，释放后，长时间漂浮于空气中，被吸入的石棉常年积聚在人体内。人体长期暴露于石棉下可以导致以下疾病：肺癌，胸膜癌或腹膜癌，石棉沉着病（肺部石棉纤维结疤）、胃癌、直肠癌，口腔癌，喉癌等。因此，许多国家选择了全面禁止使用这种危险性物质，其他一些国家正在审视石棉的危险。 

目前，国内外常采用K值法和全谱拟合法对石棉进行检测，此类检测方法的样品用量少，快速有效。但是基底效应严重，灵敏度不高，检出限差，只能满足石棉在1%以上含量的检测。因此如何降低石棉检测的基底效应的影响，提高灵敏度，降低检测限成为石棉检测领域亟待解决的问题。 

发明内容

为解决现有石棉检测方法基底效应影响大，灵敏度低，检测限高的问题，本发明提供以下技术方案： 

一种样品中石棉含量的检测方法，该方法包括以下步骤： 

A、称取一定量石棉标准品，放入研钵中，加入少量异丙醇并进行研磨，研磨后将研钵中的溶剂及石棉全部转移至烧杯中，加入异丙醇，制成溶液，再用超声波振荡器充分分散，最后转移到容量瓶中定容，作为母液； 

B、用移液管分别移取5mL、10mL、30mL、50mL的母液，用装有玻璃纤维滤膜的量筒式抽滤装置分别进行抽滤，抽滤后滤膜沉积物作为标准曲线试样； 

C、将制备好的各个标准曲线试样固定在X射线衍射仪样品台上，测量锌基板及石棉衍射峰强度，按公式I=I_X*f校正衍射峰强度，并绘制标准曲线，得到标准曲线函数关系，其中R=sinθ_Zn/sinθ_X；，为承载无试样滤膜的锌基板衍射峰强度，I_Zn和I_X分别为承载试样后滤膜的锌基板的衍射峰强度和试样衍射峰强度； 

D、称取适量待测样品，放入三角烧瓶中，加入异丙醇，制成待测溶液，用超声波振荡器分散，直至分散均匀，用装有玻璃纤维滤膜的量筒式抽滤装置抽滤，将抽滤后滤膜沉积物烘干后作为XRD分析试样； 

E、根据XRD分析试样测得的特征峰，通过得到的标准曲线函数计算出样品 中的石棉含量。 

作为本发明的一种优选方案，所述步骤B和步骤E中的玻璃纤维滤膜为直径25mm、孔径0.45um的玻璃纤维滤膜。 

本发明有如下优点：本发明方法操作简便、分析精度高、准确度好，改善了基底效应的影响，检测限低，极大地提高了石棉检测的适用范围。 

附图说明

图1本发明方法得到的标准曲线函数。 

具体实施方式

下面对该工艺实施例作详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。 

本实施例对某样品中的石棉含量进行检测，具体步骤如下： 

A、称取10mg温石棉标准品，放入玛瑙研钵中，加入少量异丙醇并进行研磨，研磨后将研钵中的溶剂及温石棉全部转移至烧杯中，加入100mL异丙醇，制成溶液，再用超声波振荡器充分分散，最后转移到1L容量瓶中定容，作为母液； 

B、用移液管分别移取5mL、10mL、30mL、50mL的母液，用装有直径25mm、孔径0.45um玻璃纤维滤膜的量筒式抽滤装置分别进行抽滤，抽滤后滤膜沉积物作为标准曲线试样；