[发明专利]一种灰毡毛忍冬的乙酸乙酯提取物及其制备方法和应用在审
申请号: | 201210591366.1 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103908482A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 陈士林;黄林芳;林森森;任伟光;卞兆祥;徐宏喜;杨大坚;陈新滋 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院药用植物研究所;香港浸会大学 |
主分类号: | A61K36/355 | 分类号: | A61K36/355;A61P35/00;G01N30/02;G01N30/36 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 100193 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灰毡毛 忍冬 乙酸乙酯 提取物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种灰毡毛忍冬的乙酸乙酯提取物,其特征在于,所述提取物由以下方法制备:灰毡毛忍冬用石油醚浸泡,然后用石油醚渗滤,回收残渣,挥干残渣中的溶剂,将残渣用乙醇回流提取,提取液浓缩,然后用乙酸乙酯萃取,收集上层清液,即得灰毡毛忍冬的乙酸乙酯提取物。
2.根据权利要求1所述的提取物,其特征在于,提取物由以下方法制备:取灰毡毛忍冬粉碎,用灰毡毛忍冬重量3-8倍体积的石油醚浸泡12-36h,用石油醚渗滤,得到灰毡毛忍冬重量3-7倍体积的渗滤液,回收残渣,挥干残渣中的石油醚,然后将残渣用灰毡毛忍冬重量3-7倍量体积的浓度为60-90%的乙醇提取2次,每次1-2小时,合并两次提取液,浓缩至无醇味,得乙醇浓缩液,然后用与浓缩液等体积的乙酸乙酯萃取,收集上层清液,即得乙酸乙酯提取物。
3.根据权利要求1所述的提取物,其特征在于,所述提取物由以下方法制备:取灰毡毛忍冬粉碎,用灰毡毛忍冬重量3-5倍体积的石油醚浸泡18-30h,用石油醚渗滤,得到灰毡毛忍冬重量5-7倍体积的渗滤液,回收残渣,挥干残渣中的石油醚,然后将残渣用灰毡毛忍冬重量3-5倍量体积的浓度为70-85%的乙醇提取2次,每次1-2小时,合并两次提取液,浓缩至无醇味,得乙醇浓缩液,然后用与浓缩液等体积的乙酸乙酯萃取,收集上层清液,即得乙酸乙酯提取物。
4.根据权利要求1所述的提取物,其特征在于,所述灰毡毛忍冬的乙酸乙酯提取物由以下方法制备:取灰毡毛忍冬粉碎,用灰毡毛忍冬重量3倍体积的石油醚浸泡24h,用石油醚渗滤,得到灰毡毛忍冬重量5倍体积的渗滤液,回收残渣,挥干残渣中的石油醚,然后将残渣用灰毡毛忍冬重量3倍量体积的浓度为80%的乙醇提取2次,每次2小时,合并两次提取液,浓缩至无醇味,得乙醇浓缩液,然后用与浓缩液等体积的乙酸乙酯萃取,收集上层清液,即得乙酸乙酯提取物。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述的提取物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:灰毡毛忍冬用石油醚浸泡,然后用石油醚渗滤,回收残渣,挥干残渣中的溶剂,将残渣用乙醇回流提取,提取液浓缩,然后用乙酸乙酯萃取,收集上层清液,即得灰毡毛忍冬的乙酸乙酯提取物。
6.含权利要求1-4任一项所述的提取物的制剂,其特征在于,该制剂由所述提取物单独制成或由所述提取物和药学上可接受的载体组成。
7.权利要求1-4任一项所述的提取物的检测方法,其特征在于,该方法是用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析以获得提取物的指纹图谱。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,该方法的色谱分析条件为:Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18 Column(50mm×2.1mm.id.,1.7μm)色谱柱;二元梯度洗脱,A相为0.4%甲酸水溶液,B相为乙腈,流速0.4mL/min;进样量3μL;质谱条件为电喷雾离子源,采用正离子模式检测。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,色谱条件为:Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18 Column(50mm×2.1mm.id.,1.7μm)色谱柱;二元梯度洗脱见下表,A相为0.4%甲酸水溶液,B相为乙腈,流速0.4mL/min;进样量3μL,
质谱条件:ESI离子源,正离子V模式检测;雾化器N2压力50psi;干燥气N2,流速15L/min;质量扫描范围50-1200;自动3级质谱;脱溶剂气流量为800L/h,脱溶剂气温为450℃,锥孔气流为50L/h,离子源温度为120℃,毛细管电压为3kV,锥孔电压为40V。
10.权利要求1-4任一项所述的提取物或权利要求6所述制剂在制备皮肤肿瘤、白血病、结肠癌、肝癌、胃癌、乳腺癌的药物中的应用。
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