[发明专利]分离碳酸盐型含锂、钾卤水中碳酸根及制备钾石盐矿、碳酸锂精矿的方法无效
申请号: | 201210591008.0 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103058232A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 刘传福;张青运;丁振华;杨泽喜;鮑黎明;苑海清;王浩;任久春;冯万成 | 申请(专利权)人: | 西藏旭升矿业开发有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01D3/04 |
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地址: | 850030 西藏自治*** | 国省代码: | 西藏;54 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 碳酸盐 型含锂 卤水 碳酸 制备 石盐 碳酸锂 精矿 方法 | ||
1.分离碳酸盐型含锂、钾卤水中碳酸根的方法,依次主要包括以下工艺步骤:
A、预浓缩:取碳酸盐型含锂、钾卤水进行蒸发浓缩,浓缩后的卤水密度为1.21 g/ml~1.26g/ml;
B、 降低碳酸根浓度:采用冻碱分离法结合加沉淀剂分离法分离碳酸根,降低预浓缩后卤水中的碳酸根离子浓度后,制得降低了碳酸根含量的浓缩卤水;
所述冻碱分离法是指将预浓缩后的卤水温度降低到-5℃~-25℃,低温下碳酸钠、硫酸钠的溶解度变小而析出碳酸钠、硫酸钠的水合混盐,并在卤水温度回升前分离冻碱池混盐,使卤水中碳酸根、硫酸根的含量降低;
所述加沉淀剂分离法是指在预浓缩后的卤水中加入相当于卤水中所含碳酸根克当量的碳酸根沉淀剂,生成的碳酸盐沉淀物分离后就使卤水中的碳酸根得以分离,降低碳酸根含量; 所述碳酸根沉淀剂为氯化镁、氯化钙、石灰等二价阳离子化合物中的一种或几种;
所述冻碱分离法结合加沉淀剂分离法:先采用冻碱分离法分离预浓缩后的卤水中的碳酸根、硫酸根,再采用加沉淀剂分离法使经过冻碱分离法得到的卤水中剩余的碳酸根被分离。
2.根据权利要求1所述的分离碳酸盐型含锂、钾卤水中碳酸根的方法,所述预浓缩步骤中,浓缩后的卤水密度为1.26g/ml。
3.根据权利要求1或2所述的分离碳酸盐型含锂、钾卤水中碳酸根的方法,其特征在于:所述冷冻是在冬季气温降低到-5~-25℃时,卤水温度因向空气传递热量而降低。
4.用碳酸盐型含锂、钾卤水制备钾石盐矿的方法,依次主要包括以下工艺步骤:
首先,取碳酸盐型含锂、钾卤水按权利要求1所述的分离碳酸盐型含锂、钾卤水中碳酸根的方法制得降低了碳酸根含量的浓缩卤水;
然后,将降低了碳酸根含量的浓缩卤水通过氯化钠晒制和钾石盐晒制再次浓缩制得富锂卤水:
所述氯化钠晒制:降低了碳酸根浓度的卤水,通过蒸发结晶,氯化钠析出,锂离子和钾离子含量随着氯化钠析出而升高;
所述钾石盐晒制:当钾离子在卤水中的含量达到51.70g/L后单独收集蒸发结晶析出的钾石盐矿;
随着钾石盐矿的结晶析出,卤水中锂离子含量继续升高,当卤水中锂离子含量不低于4g/l时即为富锂卤水。
5.根据权利要求4所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制备钾石盐矿的方法,其特征在于:所述蒸发浓缩采用自然蒸发方式,在预晒池预浓缩,在冻碱池冷冻降低碳酸根和硫酸根,卤水在氯化钠池自然蒸发析出氯化钠,卤水在钾石盐池自然蒸发析出钾石盐矿。
6.根据权利要求5所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制备钾石盐矿的方法,其特征在于所述 降低碳酸根浓度步骤中的碳酸根沉淀剂先加与卤水中碳酸根等克当量的氯化镁再加与卤水中硫酸根等克当量的氯化钙和/或氧化钙。
7.根据权利要求5所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制备钾石盐矿的方法,其特征在于:所述冻碱分离步骤中分离出的碳酸钠和硫酸钠的水合混盐用于制取纯碱。
8.根据权利要求5所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制备钾石盐矿的方法,其特征在于:所述将降低了碳酸根含量的浓缩卤水继续浓缩过程中,在钾石盐晒制前的氯化钠晒制过程中,根据碳酸根的含量,再次用冻碱分离法分离其中的碳酸根。
9.根据权利要求5所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制备钾石盐矿的方法,其特征在于:所述富锂卤水中锂离子含量为4.0~26g/l。
10.用碳酸盐型含锂、钾卤水制备碳酸锂精矿的方法,其特征在于:
首先,按权利要求4所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制备钾石盐矿的方法制得富锂卤水;
然后,在富锂卤水中加入与卤水中锂离子等克当量的碳酸钠,锂离子与碳酸根反应生成碳酸锂,与卤水分离得碳酸锂精矿。
11.根据权利要求10所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制取碳酸锂精矿的方法,其特征在于:所述与卤水分离得碳酸锂精矿,是指来自结晶器底流的碳酸锂精矿料浆,通过旋流器浓缩,再经离心机固液分离,制得碳酸锂精矿产品。
12.根据权利要求10所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制取碳酸锂精矿的方法,其特征在于:所述碳酸锂结晶反应在结晶反应器中完成。
13.根据权利要求12所述的用碳酸盐型含锂、钾卤水制取碳酸锂精矿的方法,其特征在于:所述碳酸锂结晶沉降过程中通过加热的方法使结晶器反应温度控制在20~85℃,搅拌速度为10~60转/每分钟。
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