[发明专利]熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置

说明书

技术领域

 本发明属于一种制造生产化工产品的装置，特别是涉及一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置。

背景技术

目前，熔融盐法制备三氟化氮的装置大致是由：电解槽、反应器、除雾器、冷却器、真空泵、加热器等部件构成，上述部件通过连接管道相互连接串通为一整体。工作步骤是：将含氟原料流和氟化氢铵液体引入到反应器中、在足以产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。在接触步骤中产生反映，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值，排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，上述装置因结构设计欠佳，导致生产的三氟化氮纯度不高，产率低，操作复杂，不能连续化长期运行生产等。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种结构设计合理、制备简单、产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98%以上的熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括氟储罐、氟气进口管、连接管道，其特征在于：所述氟气进口管11通过连接管道12与加热器10相连，上气–液分离器8通过连接管道与加热器10相连，加热器通过连接管道与反应器1相连，下气–液分离器3通过连接管道与反应器1相连，反应器通过连接管道与熔融物再生器2相连，熔融物再生器通过连接管道与除雾器5相连，除雾器通过连接管道与熔融物制备反应器4及反应器1相连，熔融物再生器2通过连接管道依次与冷却器6及真空泵7、上气–液分离器8、–30℃的冷却器9相连。

本发明具有的优点和积极效果是：结构设计合理、设备简单、操作方便、 设备运行安全、可连续生产、产品质量好，并能有效解决环境污染问题，是一种理想的高纯三氟化氮制备装置。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：1、反应器；2、熔融物再生器；3、下气-液分离器；4、熔融物制备反应器；5、除雾器；6、冷却器；7、真空泵；8、上气-液分离器；9、-30℃的冷却器；10、加热器，11；氟气进口管；12、连接管道。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

参照图1，熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括氟气进口管、连接管道、氟储罐等，所述氟气进口管11通过连接管道12与加热器10相连，上气–液分离器8通过连接管道与加热器10相连，加热器通过连接管道与反应器1相连，下气–液分离器3通过连接管道与反应器1相连，反应器通过连接管道与熔融物再生器2相连，熔融物再生器通过连接管道与除雾器5相连，除雾器通过连接管道与熔融物制备反应器4及反应器1相连，熔融物再生器2通过连接管道依次与冷却器6及真空泵7、上气–液分离器8、–30℃的冷却器9相连，–30℃的冷却器与后续装置相连。

本发明装置工作原理是：

原料氟气由氟气进口管11进入与来自上气-液分离器8的副产物HF（氟化氢），经加热器10蒸发后，混合后进入反应器1，其中装有NH₄F·xHF熔融物，并在可生成三氟化氮的温度、压力等条件下与进气中的氟气反应，产生三氟化氮。反应器1中的熔融物是从下气-液分离器3循环回入的，此循环量大，循环的高流量氟化氢铵进入反应器1，足以吸收反应放出的高热量。反应后的产物连同循环部分熔融物进入熔融物再生器2，在熔融物再生器2内气体反应产物与熔融物分离，经除雾器5去除夹带的熔融物，后者被熔融物制备反应器4中制备的补充熔融物回收后回入反应器1。含有三氟化氮和HF的气体经冷却器6冷至50℃以下后，经真空泵7送入上气-液分离器8，其中HF经-30℃的冷却器9将冷凝成液态，粗三氟化氮排出收集，液态HF部分进入熔融物制备反应器4，部分经加热器10循环回入反应器1，多余的作为副产物排出。熔融物再生器2内多余的熔融物经下气-液分离器3去除气体后高流量地回入反应器1。

两反应区的温度均控制在120-140℃。另外，在气体出口处，装有金属镍填料，温度控制在200-300℃，为的是使粗品气中的N2F2和N2F4等杂质能被比较彻底地去除。三氟化氮收率90%，F2转化率95%，三氟化氮选择率95%。