[发明专利]连续生产ε-己内酰胺的方法和设备有效
| 申请号: | 201210589758.4 | 申请日: | 2012-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN103896840B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
| 发明(设计)人: | 约翰·托马斯·廷格;迈克尔·威廉颂·玛丽亚·博伊斯坦;迈斯·约翰内斯·赛姆林克 | 申请(专利权)人: | CAPIII有限公司 |
| 主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/04;C01C1/242 |
| 代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 李剑 |
| 地址: | 荷兰于*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 己内酰胺 混合物 贝克曼重排 有机溶剂 反应区 蒸馏区 萃取 硫酸铵 方法和设备 发烟硫酸 反应区排 环己酮肟 蒸馏 反应热 去除 硫酸 水利 交换 | ||
1.一种连续生产ε-己内酰胺的方法,该方法按次序含有,
a)将i)发烟硫酸和/或硫酸与ii)环己酮肟输入到贝克曼重排反应区;
b)将产生的含ε-己内酰胺的混合物从贝克曼重排反应区排出;
c)将氨加入到含ε-己内酰胺的混合物;
d)从含ε-己内酰胺的混合物中分离出硫酸铵;
e)在有机溶剂中从含ε-己内酰胺的混合物萃取ε-己内酰胺;
f)添加水利用蒸馏在蒸馏区从萃取的ε-己内酰胺中去除有机溶剂;
特征在于将至少部分的贝克曼重排反应区产生的反应热交换到蒸馏区。
2.根据权利要求1所述的方法,其中采用中间传热流体将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区。
3.根据权利要求1所述的方法,其中未采用中间传热流体将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区。
4.根据权利要求3所述的方法,其中将步骤a)产生的含ε-己内酰胺的混合物通过进程内热交换器的第一室并且将在步骤f)中蒸馏的有机溶剂中的ε-己内酰胺通过该热交换器的第二室。
5.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中蒸馏区含有至少一个用有机溶剂作为回流液的蒸馏塔和至少一个用水作为回流液的蒸馏塔。
6.根据权利要求5所述的方法,其中至少部分的贝克曼重排反应区产生的反应热被交换到有机溶剂作为回流液的蒸馏塔中。
7.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中至少部分的贝克曼重排反应区产生的反应热被交换到有机溶剂作为回流液的蒸馏塔的再沸器中。
8.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中有机溶剂为苯或甲苯。
9.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中在将至少部分贝克曼重排反应区产生的反应热交换到蒸馏区前,从贝克曼重排反应区离开的含ε-己内酰胺的混合物具有75℃到140℃的温度。
10.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中采用有机溶剂为回流液的蒸馏塔塔底温度为50℃到130℃。
11.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中采用有机溶剂为回流液的蒸馏塔塔顶压强为20kPa到100kPa。
12.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中贝克曼重排反应区具有一个以上级且至少部分贝克曼重排反应区产生的反应热是在第一级产生。
13.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中所述方法还含有利用在羟胺硫酸盐缓冲系统中环己酮和羟胺反应或利用环己酮氨氧化制备并加入到贝克曼重排反应区的环己酮肟。
14.根据权利要求1到4的任何一项所述的方法,其中所述方法还含有在进一步蒸馏区从步骤f)产生的ε-己内酰胺中去除水。
15.一种适合进行如权利要求1到14的任何一项所述方法的设备,该设备含有贝克曼重排反应区和蒸馏区;特征在于所述设备含有一个或多个设计成可将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区的热交换器。
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