[发明专利]活血止痛膏的特征图谱测定和其质量检测方法有效
申请号: | 201210589643.5 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103048408A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 刘道芳;宋社吾;刘海兵;谢红星;田湘玲;徐莉莉;廖华宁;杨莉 | 申请(专利权)人: | 安徽安科余良卿药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 34109 | 代理人: | 汤茂盛 |
地址: | 246002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活血 止痛 特征 图谱 测定 质量 检测 方法 | ||
1.一种活血止痛膏的特征图谱测定方法,是将各标准活血止痛膏在相同的浸提操作下浸提得到的进样液分别注入液相色谱仪,在相同的色谱条件下进行分离试验,然后将得到的色谱图导入中药指纹图谱分析仪检测得到活血止痛膏的特征图谱。
2.如权利要求1所述的活血止痛膏的特征图谱测定方法,其特征在于:还包括在相同实验条件下测定大黄素甲醚的色谱图,处理并获得活血止痛膏特征图谱的各特征峰的相对保留时间。。
3.如权利要求1或3所述的活血止痛膏的特征图谱测定方法,其特征在于,所述的色谱条件为:色谱柱以十八烷基键和硅胶为填充剂,流动相由体积比为35:65~85:15的A相和B相组成,A相为甲醇或乙腈,B相为质量分数为0.05~0.15%的磷酸或0.1%~1.5%的冰醋酸,梯度洗脱,检测波长为254±2nm,流速为0.5~1.5ml/min,柱温为30~40℃,进样液的进样量为10~20μl。
4.如权利要求2所述的活血止痛膏的特征图谱测定方法,其特征在于:梯度洗脱的时间及流动相比例为:0~5min,A相:35~40%、B相:65~60%;5~10min,A相:40~45%、B相:60~55%;10~25min,A相:45~62%、B相:55~38%;25~35min,A相:62~83%、B相:38~17%;35~40min,A相:83~85%、B相:17~15%;40~65min,A相:85~85%、B相:15~15%。
5.如权利要求1或2所述的活血止痛膏的特征图谱测定方法,其特征在于:至少取15批标准活血止痛膏分别进行浸提操作,并将得到的进样液分别注入液相色谱仪中进行试验。
6.如权利要求1或2所述的活血止痛膏的特征图谱测定方法,其特征在于,浸提操作为:取5~10片标准活血止疼膏除去盖衬,剪成小碎片,加入50~200ml的三氯甲烷,浸泡30~60分钟,搅拌后倾取得到一次膏液,然后加50~100ml的甲醇,搅拌,静置5~10分钟,倾取得到二次膏液,残渣再加50~100ml的甲醇,搅拌,静置5~10分钟,倾取得到三次膏液,合并上述所得膏液,水浴蒸干,将所得膏体加甲醇溶解,过滤后转移至10ml的第一容量瓶内并加甲醇定容,然后再精密量取第一容量瓶内的溶液2ml转移至10ml的第二容量瓶内并加甲醇定容,定容后的溶液即为进样液。
7.一种活血止痛膏的质量检测方法,其特征在于:是通过数据采集单元对按相同的实验条件下测定的活血止痛膏产品的色谱图进行采集,数据采集单元将采集的色谱图输入至处理单元,处理单元调取已测得的活血止痛膏的特征图谱与输入的色谱图进行检测和对照,然后输出检测结果信号至显示单元,显示单元显示产品的质量状况。
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