[发明专利]一种硅酸锌纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及无机功能纳米材料的合成领域，特别是一种硅酸锌纳米材料的制备方法，其采用水热法一步形成纳米材料，工艺简单、流程短。    

背景技术

    硅酸锌（Zn₂SiO₄）是一种重要的无机材料，被广泛应用于荧光材料、吸附剂、玻璃添加剂、涂料等领域。尤其是硅酸锌作为发光基质材料具有环境适应性强、化学稳定性好、抗湿性强、易于制备、价格低廉等优点，在发光材料研究中倍受关注。

目前，硅酸锌材料的合成方法主要是高温固相反应法，即将ZnO与SiO₂按化学计量比混合后于1000℃以上的高温环境中焙烧获得（Y. Wang, Y. Hao, L. H. Yuwen, J. Alloy. Compd. 2006, 425, 339-342；A. Morell, N. Elkhiati, J. Electrochem. Soc. 1993, 140, 2019-2022）；也有采用溶胶-凝胶法获得前躯体后再经过高温热处理获得（M. S. Kwon, C. J. Kim, H. L. Park, T. W. Kim, H. S. Lee, J. Mater. Sci. 2005, 40, 4089-4091）。这些方法均需要高温环境，反应过程存在着能耗高、烧制周期长的缺点；此外，经过高温热处理获得的产物，其组成成分及颗粒尺寸不易控制，形貌也不规则，这些缺点在一定程度上制约了材料的性能。

近年来，随着材料科学以及纳米技术的不断发展，纳米材料由于其独特的微观结构，逐渐显示出其性能上无与伦比的优势。与传统的块状材料相比，纳米材料的粒径小、比表面积大，在使用过程中可展现出更好的性能，对材料的应用大有裨益。目前，关于水热法获得硅酸锌纳米材料制备方面的研究在国内外还十分有限，大多需要引入表面活性剂（X. Yu, Y. H. Wang, J. Nanosci. Nanotechno. 2010, 10, 1-4；J. X. Wan, Z. H. Wang, X. Y. Chen, L. Mu, W. C. Yu, Y. T. Qian, J. Lumin. 2006, 121, 32-38）、有机模板剂（G. Q. Xu, J. Q. Liu, Z. X. Zheng, Y. C. Wu, Chin. J. Lumin. 2011, 32, 550-554）等添加剂，或在280℃的高温下经过长时间反应才能获得（H. F. Wang, Y. Q. Ma, G. S. Yi, D. P. Chen, Mater. Chem. Phys. 2003, 82, 414-418），这些方法极大的增加了制备成本，同时也不利于工业生产。因此：探索硅酸锌纳米材料的低温可控制备方法，对于硅酸锌材料的应用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硅酸锌纳米材料的制备方法，其采用水热法一步合成纳米硅酸锌，该方法反应温度低、工艺简单、产品形貌和尺寸易于控制。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种硅酸锌纳米材料的制备方法，以化学计量比的非晶态纳米二氧化硅和可溶性锌盐为原料，调节上述原料的悬浮水溶液pH至5-13，然后采用水热法在150-230℃反应2-24h，得硅酸锌纳米材料。

具体地，上述制备方法包括下述步骤：

步骤A、称取化学计量比的非晶态纳米二氧化硅和可溶性锌盐，配制成悬浮水溶液，并调pH值至5-13，搅拌；

步骤B、将步骤A中的悬浮水溶液转入水热反应釜内，于150-230℃反应2-24小时；

步骤C、将反应完毕的反应体系冷却，反应产物经洗涤、干燥，得硅酸锌纳米材料。

优选的，所述可溶性锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌。

可溶性锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌。

步骤A中悬浮水溶液中可溶性锌盐的浓度为0.1-1mol/L。锌盐是溶解的，而二氧化硅是非水溶性的，形成了含有0.1-1 mol/L可溶性锌盐的悬浮水溶液。

优选的，用NaOH或KOH水溶液调节pH值，搅拌20-40min。本发明中不能用氨水调节pH值，会生成Zn(OH)₂沉淀。

反应温度优选200-220℃，当反应温度低于150℃时，生成的产物经XRD测试，含有杂质较多。

步骤C中分别用水和无水乙醇洗涤3-5次。洗涤反应体系中残存的杂质离子。