[发明专利]一种酰基硫脲类化合物、制备方法及其应用有效
申请号: | 201210587042.0 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103044336A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 王明安;韩金涛;徐志红;刘斌 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07D233/76 | 分类号: | C07D233/76;A01N47/34;A01P13/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫脲 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种酰基硫脲类化合物,其特征在于,具有结构通式CAU:
式中,n为0或1,R为氟、氯、甲基、硝基取代苯基或氯代苯氧甲基。
2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述n为0或1,R为氯代苯氧甲基。
3.根据权利要求2所述的化合物,其特征在于,所述n为1,R为氯代苯氧甲基。
4.一种权利要求1-3任一所述的酰基硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)R-COOH与二氯亚枫反应,生成R-COCl;
2)R-COCl与KSCN反应,生成
3)在室温条件下反应,生成通式为CAU的酰基硫脲类化合物
式中n,R定义同权利要求1-3任意一项。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,在R-COOH中滴加二氯亚枫,再加入DMF,隔绝湿气,加热回流反应3~4小时;
所述步骤2)中,将R-COCl溶于无水乙腈溶液中,再滴加到含KSCN的无水乙腈溶液中进行反应。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述中,n为0时的化合物由乙酰苯胺在酸性条件下与尿素和乙醛酸加热反应而得到。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述乙酰苯胺与尿素混合搅拌后加热至85~90℃,在此温度下反应15~30分钟,再滴加质量分数为50%的乙醛酸水溶液反应16h。
8.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述中,n为1时的化合物由苯丙氨酸经浓硝酸硝化,再与氰酸钠在酸性水溶液中加热关环,最后经铁粉和盐酸体系还原而得到。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述硝化反应温度为-10~-14℃;加热关环反应温度为80~100℃;还原反应温度为80~90℃。
10.权利要求1-3任一所述的酰基硫脲类化合物在制备农用除草剂中的应用。
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