[发明专利]高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种是电催化技术领域的电极制备方法，具体涉及一种高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法。

背景技术

负载分散贵金属微/纳米颗粒的导电基休材料在电催化、能源、生物、光学和电子器件等领域都有着重要的应用前景。近年来，采用具有优良电学和光学性能的氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜作为导电载体引起了迅速关注。较传统的导电基体，ITO除了具有低成本的优点外，还有良好的导电性、高可见光透射率、宽电化学窗口和稳定的物理化学性能等优势。然而在自然界Pt的含量很少，Pt价格昂贵，造成Pt/ITO电极的生产制造成本高昂。为了降低Pt/ITO电极的制造成本，需要提高Pt的利用率，前人制备的Pt纳米颗粒时电镀液中加入的是H₂SO₄，得到的颗粒的粒径为300-500nm，造成了纳米颗粒内的Pt无法利用，导致Pt的利用率很低。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法。

本发明提供一种高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：制备工作电极，

(a)首先将ITO清洗处理；

(b)将导线与经步骤(a)清洗处理后的ITO的导电面连接并封装处理，即得工作电极；

步骤二：组装三电极体系，

将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H₂PtCl₆溶液与HCl溶液混合而成；

步骤三：将三电极体系接入电化学工作站，进行电沉积处理，即得最终得到Pt/ITO电极。

优选的，所述清洗包括如下步骤：用丙酮溶液清洗后，超声处理，超声时间为10min。

优选的，步骤一(b)中，所述封装为用石蜡密封。

优选的，所述H₂PtCl₆溶液的浓度为5mmol/L，所述HCl溶液的浓度为0.5mol/L。

优选的，所述电沉积为恒电位法，沉积电压为-1.5V～1.0V，沉积时间为350～450s，沉积温度为20～25℃。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明中加入HCl溶液，由于Cl^-离子的作用，使得沉积得到的Pt纳米颗粒的粒径小于10nm，同时大大改善了其分散性，有效地提高了Pt的利用率；

(2)本本发明方法制备的Pt/ITO电极活性高，可应用在电催化氧化氨领域，在处理环境污染和制造清洁能源领域有较好的应用前景；

(3)本发明步骤简单，容易操作，成本低廉，环保，效果显著，与当前的商业催化电极相比，性能更好。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为电镀液中加入H₂SO₄制备得到的Pt/ITO电极在扫描电镜(SEM)下观测的形貌图；

图2为电镀液中加入HCl制备得到的Pt/ITO电极在扫描电镜(SEM)下观测的形貌图；

图3为电镀液中加入H₂SO₄制备得到的Pt/ITO电极的硫酸循环伏安曲线图；

图4为电镀液中加入HCl制备得到的Pt/ITO电极的硫酸循环伏安曲线图；

图5为电镀液中加入H₂SO₄制备得到的Pt/ITO电极的氨循环伏安曲线图；

图6为电镀液中加入HCl制备得到的Pt/ITO电极的氨循环伏安曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种具有高催化活性的Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：制备工作电极，

(a)首先将ITO放入丙酮中，并进行超声清洗10min；

(b)将导线与经过步骤(a)处理的ITO的导电面与蜡连接并进行封装处理，即得工作电极；