[发明专利]环氧化合物与阳离子聚合物及它们的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210586561.5 申请日: 2012-12-28
公开(公告)号: CN103087012A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 余孝其;张琴芳;张骥 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07D303/27 分类号: C07D303/27;C07D301/28;C08G59/50;C08G59/28
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人: 唐丽蓉
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 氧化 阳离子 聚合物 它们 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环氧化合物,其特征在于该化合物的结构式如下:

2.一种权利要求1所述环氧化合物的制备方法,其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下:

(1)将N,N’-二羟乙基乙二胺和有机碱加入溶剂中,并于冰水浴内搅拌至其完全溶解,然后将完全溶解在溶剂中的二碳酸二叔丁酯以2~4s/滴的速度滴加,滴加完毕后,室温反应8~24h,减压蒸馏,再依次用乙酸乙酯重结晶、柱分离即得中间化合物N,N’-2Boc-N,N’-2羟乙基乙二胺,其中N,N’-二羟乙基乙二胺、二碳酸二叔丁酯和有机碱的摩尔比为1:2.1~2.5:2.1~2.5;

(2)在室温下,将N,N’-2Boc-N,N’-二羟乙基乙二胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠、相转移催化剂、溶剂和水一起进行搅拌混合,待固体物质基本溶解后加热至35~45℃反应4~8h,抽滤,滤液减压蒸馏,并通过柱层析分离即可,其中N,N’-2Boc-N,N’-二羟乙基乙二胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠、相转移催化剂和水的摩尔比为1: 3~10: 3~10: 0.05~0.1: 0.1~0.2,溶剂的量则以在35~45℃能够基本溶解反应物N,N’-2Boc-N,N’-二羟乙基乙二胺为限。

3.如权利要求2所述环氧化合物的制备方法,其特征在于该方法中所用的有机碱为三乙胺或N,N’-二异丙基乙胺;相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基碘化铵中的任一种;溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

4.如权利要求2或3所述环氧化合物的制备方法,其特征在于该方法步骤(1)的反应时间为12~16h;N,N’-二羟乙基乙二胺、二碳酸二叔丁酯和有机碱的摩尔比为1:2.2~2.3:2.2~2.3。

5.如权利要求2或3所述环氧化合物的制备方法,其特征在于该方法步骤(2)中所用的氢氧化钠为片状。

6.一种由权利要求1所述环氧化合物开环聚合得到的阳离子聚合物,其特征在于该聚合物的结构通式如下:

式中n=30~75,R为如下结构化合物中的任一种:

7.一种权利要求6所述阳离子聚合物的制备方法,其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下:

(1)在室温下,将权利要求1所述环氧化合物和二胺按摩尔比1∶1加入无水乙醇中搅拌溶解,使其中环氧化合物的浓度为0.5~2mmol/mL,然后N2氛围下于80~85℃反应60~80h,停止加热,继续搅拌冷却至室温;

(2)将HCl气体通入上述反应物中搅拌10~24h,减压蒸馏除去无水乙醇;

(3)先将所得白色或浅黄色固体用去离子水溶解后置于冰水浴中,然后将其pH调至10~14,再用截留分子量为3500~8000的透析袋透析2~4d,冻干即可。

8.如权利要求7所述阳离子聚合物的制备方法,其特征在于该方法中所用二胺为以下结构中的任一种:

9.如权利要求7或8所述的阳离子聚合物的制备方法,其特征在于该方法步骤(1)中所用环氧化合物的浓度为1~1.5mmol/mL,反应时间为70~75h。

10.如权利要求7或8所述的阳离子聚合物的制备方法,其特征在于该方法步骤(3)中所用透析袋为截留分子量3500~5000的透析袋。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川大学,未经四川大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210586561.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top