[发明专利]一种常压化学气相沉积大面积高质量双层石墨烯薄膜的可控制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种常压化学气相沉积大面积高质量双层石墨烯薄膜的可控制备方法。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学Geim研究组通过机械剥离法发现石墨烯，作为第一种被发现的二维材料，因其独特的能级结构和光电力学特性（高响应速度、高透过率、高载流子密度、高机械强度等）很快成为各个学科的研究热点。随着对石墨烯的深入研究，可控制备具有特定功能和不同应用的石墨烯薄膜成为急需解决的问题。单层石墨烯是零带隙半导体，双层石墨烯同样为零带隙半导体，但最新发现双层石墨烯具有更优于单层石墨烯的部分特性，如更高的载流子迁移率。并且在两层石墨烯之间加电压破坏其对称性，可改变石墨烯的带隙，这一发现突显出双层石墨烯薄膜在光电子应用方面的巨大潜力。然而在多种制备石墨烯的方法中(微机械剥离法、液相或气相直接剥离法、晶体外延生长法、氧化还原法、电化学法等)，化学气相沉积法是有望实现大规模、大面积、可控制备石墨烯的一种最有效方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种常压化学气相沉积大面积、高质量双层石墨烯薄膜的方法，通过优化石墨烯薄膜的制备参数，克服了常压下石墨烯制备方法的缺陷，快速制备出缺陷少、均匀性好的高质量双层石墨烯薄膜。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：

一种常压化学气相沉积双层石墨烯膜的方法，包括以下步骤：

（1）铜箔预处理

铜箔用乙醇和丙酮超声清洗；

（2）铜箔退火

铜箔在H₂和Ar流速比为1：2～2：1的混合气中于850～1050^oC下退火；

（3）双层石墨烯膜的生长

铜箔在H₂和Ar流速比为1:9～1:100的混合气中于850～1050^oC下保持10～30分钟，在不改变H₂和Ar流速和反应温度的情况下，继续通入0.5～3 sccm 乙炔气，生长7～30分钟；

（4）冷却

温度降至700^oC以下停止通入氢气，冷却至室温。

上述步骤（2）中，H₂和Ar流速分别为200～300sccm，铜箔退火时间大于20分钟。

上述步骤（3）中，H₂和Ar流速比优选为1:15～1:30，最优选为1:19，H₂和Ar总流速为800～1200sccm，沉积温度最好为950～1050^oC，优选为1000^oC。最佳沉积条件是：铜箔在乙炔气流速为1sccm下生长10分钟。

本发明与现有技术相比具有以下优点：（1）本发明可形成与制备面积相同的完整的石墨烯膜。（2）本发明制备的双层石墨烯质量高，克服了常压制备石墨烯方法的缺陷。通过对石墨烯样品随意抽取10个点，测量其拉曼光谱，所得拉曼光谱几乎均无D峰，G峰与2D峰比值为1：1，2D峰的位置有1cm^-1到3cm^-1的移动，半高宽有1cm^-1到5cm^-1的移动，均在双层石墨烯薄膜的拉曼特征值范围内。

附图说明

图1为本发明制备流程图；

图2为铜箔退火时不同氢气与氩气流速下制备的石墨烯的拉曼光谱图；

图3为不同生长温度选择条件下制备的石墨烯的拉曼光谱图；

图4为石墨烯生长过程不同氢气和氩气流速下制备的石墨烯的拉曼光谱图；

图5为将高质量双层石墨烯转移到二氧化硅/硅基底上的照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。