[发明专利]一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法无效

专利信息
申请号: 201210585577.4 申请日: 2012-12-30
公开(公告)号: CN103058858A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 梁待亮;周海香;张和平;刘遗松;欧松;黄文军;沈惠宾;霍延豪;阮宇锋;刘骅 申请(专利权)人: 中山百灵生物技术有限公司
主分类号: C07C62/32 分类号: C07C62/32;C07C51/50;C07C51/48
代理公司: 中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙) 44286 代理人: 邹常友
地址: 528437 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 迷迭香中 提取 纯度 草酸 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。

背景技术

迷迭香(Rosmarinus offoconalis L.)为唇形科迷迭香属植物,富含多种高效、安全的抗氧化成分。迷迭香提取物是一类新型优良的天然抗氧化剂,能够有效清除体内自由基,防止食品变质,并且具有消炎、抗肿瘤、抗艾滋病毒等功效。鼠尾草酸(Carnosic Acid,CA)是迷迭香脂溶性抗氧化剂中最主要的有效成分,不仅具有抗氧化活性,而且具有抗癌特性,在化妆品、药物和保健品等领域有广泛的应用。

目前国内外对分离鼠尾草酸的研究中主要存在以下难点:

1、鼠尾草酸在众多溶剂中稳定性很差,易被氧化,溶剂分离方法几乎不可能获得高含量产品;

2、普通硅胶柱层析方法分离鼠尾草酸的时间均较长,鼠尾草酸组分流出慢,效率低;

3、大多数分离的后续步骤包含重结晶过程,鼠尾草酸不仅对溶剂稳定性差,而且热稳定性同样不好;

4、成本高,不具有实际经济效益。因此,国际国内市场上能够提供的鼠尾草酸标准品的最高含量为92%。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处,提供一种工艺简单,操作方便,生产成本相对较低的从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。

为了达到上述目的,本发明采用以下方案:

一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于包括以下步骤:

A、将迷迭香叶粉碎,加入有机溶剂在60℃以内进行提取,在滤液中加入适量活性炭,搅拌脱色,过滤,得滤液,滤液浓缩得稠液;

B、向步骤A中的稠液中加入0.5~2倍体积的含EDTA二钠盐的弱碱水溶液进行萃取,过滤,渣弃去,得到的滤液中加入0.1~4倍体积的有机溶剂,加稀酸调节pH值至2~5,搅拌,析出粉末;

C、在步骤B中的粉末加入1~10倍的丙酮或低级醇溶解;滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体,过滤,庚烷洗涤,得成品。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤A中1kg迷迭香叶加入6~15L有机溶剂。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤A中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤A中粉碎后的迷迭香叶在有机溶剂中提取1~4次,每次0.5~3小时。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤B中弱碱溶液的质量百分比浓度为0.2~0.5%。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤B中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为0.1~5%。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤B中所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为石油醚、正庚烷、正己烷、、辛烷中的一种或两种以上的混合物。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤B中所述的稀酸为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸中的一种。

如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,其特征在于步骤C中烷烃类有机溶剂为己烷、庚烷、辛烷中的一种或两种以上的混合物,其中所述烷烃类有机溶剂的加入量为丙酮或低级醇的3~10倍体积。

综上所述,本发明的有益效果:

一、本发明方法提取过程中加入了二乙胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐),它能与鼠尾草酸进行络合,有效地保护了邻二酚羟基不被氧化。有效克服了鼠尾草酸在碱性的水溶液中稳定性很差的问题;

二、本发明中利用弱碱液萃取有效地去除鼠尾草酚等杂质,并减少后续纯化步骤。

三、本发明工艺简短,操作简单,生产周期短,产能大,生产成本低等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述:

实施例1

本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法,包括以下步骤:

A、将1kg迷迭香叶粉碎,加入6L乙酸乙酯在60℃以下进行提取1次,0.5小时,在滤液中加入适量活性炭,搅拌过滤,得滤液浓缩至小体积.

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