[发明专利]一种定向凝固钕铁硼铸锭的冷坩埚制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种定向凝固钕铁硼合金铸锭的方法。

背景技术

钕铁硼永磁合金自1983年问世以来，由于具有高性能、低价格的特点，起到了对生物医疗器械和新能源汽车等行业发展的推动作用，钕铁硼自身产业发展迅速，已被广泛应用于信息、医疗和节能等高科技领域。国内钕铁硼产业虽然起步较晚，但由于我国拥有丰富的稀土资源储备以及强大的市场需求，因而发展十分迅速，产量呈逐年增加趋势。目前，我国已经成为钕铁硼永磁合金材料的重要出口国，总产量位居世界之首。但我国钕铁硼永磁材料产业的发展仍面临巨大阻碍。一方面由于我国厂家生产的产品磁性能远低于欧美、日本等发达国家，售价仅及发达国家高端产品的一半。另一方面由于我国主要生产厂商不拥有自主知识产权，造成产品出口受阻，产品积压形成对国内市场的压迫。高性能钕铁硼永磁材料的新型制备工艺研究已成为国内外学者共同关心的课题。

目前，民品工业生产商品钕铁硼磁体最大磁能积已经从最初的278.5kJ/m³提高到目前的400kJ/m³，但与理论计算值相比仍存在较大差异。随着钕铁硼磁体在各个技术领域中的应用日益广泛，市场对磁体的磁能积和矫顽力提出了更高的要求。目前制备高性能钕铁硼磁体的主要方法是烧结法，而烧结法前期要求获得组织优异的铸锭。烧结法对于用于制粉的铸锭中各相的取向、分布的要求都比较严格，因此，对高性能钕铁硼合金铸锭制备新工艺以及组织性能的研究具有十分重要的工程意义。

冷坩埚定向凝固技术由于其具有软接触无污染、可以实现高温度梯度定向凝固等特点，已被成功应用于Ti-Al、Nb-Si和多晶硅等材料定向凝固的研究。与结构材料Ti-Al、高温超导材料Y-Ba-Cu-O等很多先进的结构材料和功能材料一样，钕铁硼合金中也存在包晶转变，近年来包晶合金在凝固过程中出现的新现象和新成果备受关注。因此，对于化合物型包晶相的典型代表，研究钕铁硼合金中小平面包晶相和非小平面初生相在冷坩埚定向凝固条件下的的生长特性具有很强的理论意义。加强对钕铁硼合金凝固过程的认识也将对钕铁硼永磁材料的工业生产起到指导作用。

许多先进的结构材料和功能材料都希望获得定向凝固组织以尽可能多的发挥其潜能，如TiAl、NbSi、AlNiCo、NiMnGa、NdFeB等，钕铁硼合金作为化合物型包晶相合金的典型代表，研究其定向凝固规律具有很强的理论意义。

目前，对于钕铁硼合金定向凝固组织的研究主要采用区熔Al2O3陶瓷管的方法，由于Nd元素极其活泼，在高温下很容易引入Al、O等杂质，因此需要寻找新的方法来研究钕铁硼合金定向凝固组织。

电磁冷坩埚定向凝固工艺采用感应线圈产生涡流加热固体使其熔化，采用液态金属冷却，以获得较高温度梯度，并通过调整抽拉速度控制晶体生长速率，目标是获得表面质量光滑，内部组织定向的合金铸锭。在冷坩埚定向凝固实验中，加热功率、抽拉速度、线圈高度、线圈匝数和冷却方式等都是影响定向效果的重要因素。由于将冷坩埚定向凝固技术尚未应用于钕铁硼合金，因此需要探索适用于钕铁硼合金冷坩埚定向凝固工艺的工艺，使得定向凝固顺利进行，并获得表面质量完好，内部组织定向的钕铁硼合金铸锭。

发明内容

针对现有的钕铁硼永磁材料存在磁性能低的问题，以及市场对钕铁硼永磁材料的磁能积和矫顽力都提出了更高要求的问题，本发明提供一种定向凝固钕铁硼铸锭的冷坩埚制备方法，可有效提高钕铁硼永磁材料的性能。

所述目的是通过如下方案实现的：

一种定向凝固钕铁硼铸锭的冷坩埚制备方法，将电磁冷坩埚定向凝固装置中的水冷铜坩埚置于封闭的炉体内，水冷铜坩埚外设置有电磁感应线圈，钕铁硼棒料的上端固定在上送料杆上，钕铁硼棒料的下端部伸在水冷铜坩埚中，盛装有冷却剂材料的结晶器置于水冷铜坩埚的正下方，结晶器内设置有下抽拉杆，下抽拉杆上端固定有底料，所述电磁感应线圈的加热功率为45～50kW，下抽拉杆的抽拉速度为0.5～1.2mm/min。

所述电磁感应线圈的加热功率为45kW，下抽拉杆的抽拉速度为0.5mm/min。

所述电磁感应线圈的加热功率为50kW，下抽拉杆的抽拉速度为0.8mm/min。

所述电磁感应线圈的加热功率为49kW，下抽拉杆的抽拉速度为1.2mm/min。

线圈顶部相对于坩埚底部的高度为h₁为93mm，底料上表面相对于坩埚底部的高度h₂为75mm，钕铁硼棒料底面与底料的引熔料头之间的距离h₃为5mm。