[发明专利]原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，具体涉及一种原位法制备季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法。

背景技术

皮革作为一种天然高分子材料，因其无可比拟的真皮优势而深受消费者喜爱，而由皮革制品所引发的火灾也不断增加；因此，皮革阻燃性的研究就显得尤为重要。然而，皮革中的胶原纤维是以编织存在的，这些编织以及由编织而形成的空隙，为空气的进入和流通创造了必备的空间条件，从而使得皮革具有了一定的燃烧性能。同时，由于皮革在生产过程中所经过的不同物理、机械、化学等作用，均会对皮革的燃烧性能产生不同程度的影响。特别是，加脂剂在赋予皮革良好的各项性能的同时，由于其与皮革纤维之间的结合牢固比较低，在加热过程中极易迁移至皮革表面，直接成为燃料，从而增加了皮革的易燃性。

提高皮革阻燃性能的关键技术主要是对阻燃性皮革的生产工艺进行优化或对皮革实施阻燃剂处理，在所使用的材料中大多为含卤族元素的材料。前者是研究不同化料对皮革燃烧性能的影响机理。后者是使用阻燃剂，可通过阻燃剂的吸热作用、覆盖作用、气体稀释作用等达到阻燃的效果，而且还可通过把卤素等阻燃性基团引入到胶原的大分子链中。通过降低裂解释放出的可燃性气体的燃烧热，提高着火点，改变胶原大分子链的热裂解反应历程，而起到抑制皮革燃烧的目的。但是，含卤阻燃剂虽然具有阻燃效率高，价格适中等优点，但是燃烧时会放出腐蚀性毒气。

蒙脱土纳米复合材料不但具有优异的力学性能、热学性能，也具有优良的阻燃性能。因此蒙脱土纳米复合材料作为一种新型低烟无卤阻燃剂，具有广泛的应用前景，它在橡胶、塑料、涂料等领域中已广泛应用，而将蒙脱土引入改性菜籽油加脂剂中制备阻燃型纳米复合加脂剂的研究还鲜见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种加脂后除具有柔软、丰满、有弹性外还具备优异阻燃性能的原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法。

本发明所采用的技术方案是：

原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为900转/分钟～1000转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为700转/分钟～800转/分钟，调节控温装置待温度达85℃～95℃，取2.7～6.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO₃检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；

步骤二：

取0.859～6.872重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al₂O₃，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液，恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。

所述的季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵1231、十四烷基三甲基氯化铵1431、十六烷基三甲基氯化铵1631、十八烷基三甲基氯化铵1831、双辛基二甲基氯化铵D821、双十烷基二甲基氯化铵D1021、双十二烷基二甲基氯化铵D1221、双十八烷基二甲基氯化铵D1821、三辛基甲基氯化铵T811。

步骤二中，所述的亚硫酸氢钠溶液是15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液。

步骤二中，所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为40%。

本发明具有以下优点：