[发明专利]采用低粘度羧甲基纤维素钠制备特低粘度羧甲基纤维素钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及羧甲基纤维素钠生产技术领域，特别涉及一种采用低粘度羧甲基纤维素钠制备特低粘度羧甲基纤维素钠的方法。

背景技术

低粘度羧甲基纤维素钠（CMC-Na)的制造方法很多。《纤维素醚工业》V9.N04及申请号201110315222.9 的专利里公开了低粘度CMC-Na制造方法：采用低聚合度的木浆，通过碱化、降解，调节碱纤维素的聚合度，再醚化、并且必需洗涤精制，从而控制最终纯级CMC-Na产品的粘度，得到低粘度羧甲基纤维素钠（B型2%粘度在10-100mPa.s）。JP2000119303专利公开了制造低粘度羧甲基纤维素钠另外一种方法，是在纤维素碱化后，把氯乙酸和双氧水同时加进反应釜，一边醚化，一边降粘，并且必需洗涤精制，最终得到低粘度纯级CMC-Na产品（B型2%粘度在10-100mPa.s）。

然而想要通过上述方法获得更低粘度的CMC-Na时，存在的问题是：特别是高取代度(DS1.4-2.1)低粘度CMC-Na，洗涤精制时一部分极低分子量的CMC-Na会窜过滤布的小眼而损失，损失量3-10%；当选用低浓度的乙醇洗涤时，CMC-Na物料会结粒结块；而选用高浓度的乙醇洗涤时，乙醇消耗增大，也洗不干净，得不到纯级CMC-Na。

优化洗涤精制的工艺也能进一步获得更低粘度的CMC-Na，但是CMC-Na产品容易结块、发黄，尤其是当产品B型2%粘度降低到5mPa.s时，CMC-Na产品发黄，结块较严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用低粘度羧甲基纤维素钠制备特低粘度羧甲基纤维素钠的方法，生产过程工艺简单、反应周期短、设备投资少、原材料损耗少、节约溶剂，所生产的CMC-Na产品具有纯级、特低粘的特点，特别在高取代、纯级、特低粘产品里，有着特别的优越性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种采用低粘度羧甲基纤维素钠制备特低粘度羧甲基纤维素钠的方法，

（1）将洗涤精制过的粉状羧甲基纤维素钠加入捏合机中，在不断搅拌下，加入醇、有机酸以及氧化剂，其中醇的质量是粉状羧甲基纤维素钠的 20-30%，有机酸的质量是粉状羧甲基纤维素钠的0.5-1.0%，氧化剂的质量是粉状羧甲基纤维素钠的2-10%。

加入有机酸调节反应系内的pH值到6.5-5.0造成微酸性环境。加入氧化剂主要是保证反应系内水分在10-17%，从而防止产品结块，水分超过17%，随着降粘的进行，会产生直径1-20cm块块，这样的块块中间，由于反应热，局部高温，反应不均一，产生焦黑、发火、粘壁等问题；反之，反应系内水份＜10%，则低粘化效率低下。

（2）混合30-50min，升温至55-65℃，维持温度不变，降粘90-120min，出料，烘干，过筛后即可包装得成品。

本发明在微酸性条件下，用少量溶媒和氧化剂半干法处理现有的低粘度羧甲基纤维素钠（B型2%粘度在10-100mPa.s，取代度0.6-2.10）,使低粘度羧甲基纤维素钠分子进一步降粘，得到特低粘度羧甲基纤维素钠。

本发明无需洗涤精制的工艺即可获得特低粘度的羧甲基纤维素钠（B型2%粘度在1-3mPa.s），生产过程工艺简单、反应周期短、设备投资少、原材料损耗少、节约溶剂。避免了液相法，半干法碱性降粘的粘牢成团的麻烦。

作为优选，所述洗涤精制过的粉状羧甲基纤维素钠大小在30目以下，水分含量在7%以下。

作为优选，所述洗涤精制过的粉状羧甲基纤维素钠B型2%粘度在10-100mPa.s，取代度0.6-2.10。取代度优选1.4-2.10，本发明特别适合超高取代度（1.4-2.10）羧甲基纤维素钠的进一步降粘，以获得超高取代度超低粘度纯级羧甲基纤维素钠，在活性染料转移印花中，是优良的糊料。

作为优选，所述醇为乙醇或异丙醇。

作为优选，乙醇质量浓度为94%-96%。

作为优选，所述有机酸为冰醋酸。作为优选，所述氧化剂为双氧水、过硼酸钠或过碳酸钠。

本发明的有益效果是： 

1、在20-30%醇润湿下的微酸性环境下，粉状固相反应，将CMC-Na低粘化，反应效率高，原料消耗少，过程简化，设备少，周期短。

2、将洗涤精制过的粉状CMC-Na作原料，过程中只加入微量醋酸，降粘后，适量中和，无需洗涤精制纯化工艺，既避免了CMC-Na的洗涤溶解损失，也没有溶剂回收的蒸馏工序。

3、适于所有需进一步降粘的CMC-Na的制造，适用范围广，纯度基本不降低。

 

具体实施方式