[发明专利]一种锆英砂的分步连续分解方法

说明书

技术领域

本发明涉及锆英砂分解领域，具体地，本发明涉及一种锆英砂的分步连续分解方法。

背景技术

锆英砂是一种以锆的硅酸盐（ZrSiO₄）为主要组成的矿物，化学稳定性高，难于分解。以锆英砂为原料可制备多种锆盐，其中氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）是较重要的锆盐基础化工产品。氧氯化锆可用于锆铪分离制备原子能级锆铪，也可以制备氧化锆、硫酸锆、醋酸锆、碳酸锆等其他锆化学制品。目前，国内分解锆英砂主要采用的为碱熔法，碱熔法也是我国生产氧氯化锆采用的主要方法。该方法是将锆英砂和碱（主要为NaOH）在烧结锅中加热至700℃左右熔融分解，得到锆酸钠盐和硅酸盐，再经水洗转型等过程除杂，然后结晶可得到氧氯化锆。整个生产过程中，锆英砂与NaOH的焙烧反应是一个重要环节。

现有的氧氯化锆生产中，碱熔反应主要是在烧结锅中间歇进行，主要存在以下不足：（1）热效率低，分解过程能耗高，每吨氧氯化锆需要消耗标煤0.9吨或消耗煤气2600立方；（2）生产过程自动化程度低；（3）锅体受热不均匀，温度不稳定，造成氧氯化锆产品质量不稳定；（4）操作过程开放，环境中碱雾大；（5）生产过程一般采用天车将盛有高温碱液的烧结锅反复吊运，不利于安全生产。

国内专利201010553198.8曾报道采用回转窑直接进行锆英砂的连续碱熔分解，但由于物料含碱量高，在高温下物料呈熔融粘稠状态，极易粘结回转窑的内壁，从而产生结圈，不利于实现大规模的工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于，为解决上述问题，改进传统碱熔工艺的不足，提供一种连续分解锆英砂的新方法。通过新方法的应用，可实现碱熔过程锆英砂的连续稳定分解，大幅度提高生产效率和自动化水平，改善操作环境。

本发明的锆英砂的分步连续分解方法，包括以下步骤：

1）将锆英砂与碱金属氢氧化物按重量比为1：（0.3-0.8）的比例混合均匀；

2）将步骤1）得到的锆英砂与碱金属氢氧化物的混合物输送至卧式炉窑中，依次通过卧式炉窑的预热段、高温段和保温段，得到中间焙烧料；

3）将步骤2）得到的中间焙烧料冷却后，再将其与碱金属氢氧化物按重量比1：（0.3-1.0）的比例混合均匀；

4）将步骤3）得到的混合均匀的物料输送至另一卧式炉窑中，依次通过卧式炉窑的预热段、高温段和保温段，得到锆盐。

根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，所述碱金属氢氧化物为NaOH。

根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，所述卧式炉窑的预热段温度控制在300-650℃，物料停留10-200分钟；高温段温度控制在650-950℃，物料停留10-200分钟；保温段温度控制在300-700℃，物料停留10-200分钟。

根据本发明述的锆英砂的分步连续分解方法，上述卧式炉窑优选为连续式回转窑。

根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，上述卧式炉窑进料方式，优选采用含进料仓的螺旋给料装置。

根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，所述得到的锆盐为锆酸钠。

本发明方法与传统技术相比，可实现碱熔过程的连续化生产，提高热利用率，降低能耗；提高生产自动化水平，改善操作环境；由于采用分步加碱，可减少碱的用量，且有效缓解了由于单次碱量过高，物料在回转窑内产生的粘壁或结圈现象，可实现锆英砂的连续稳定分解。

具体实施方式

本发明的锆英砂的分步连续分解方法，通过以下实施例进行详细说明。

实施例1

将锆英砂与氢氧化钠按重量比1：0.5混合均匀，通过螺旋给料机输送至回转窑内，依次通过预热段、高温段、保温段，预热段温度为450℃，物料停留30分钟后进入高温段，高温段温度控制在900℃，物料停留50分钟，然后物料进入保温段，温度控制在500℃，停留80分钟后得到中间焙烧料，出料后将中间焙烧料按与氢氧化钠重量比1:0.8混合均匀，通过螺旋给料机输送至另一回转窑内，控制预热段、高温段、保温段温度同上一回转窑，三段的停留时间分别为30分钟、30分钟、100分钟，出料可得到锆酸钠，经测试锆分解率为97%。

实施例2