[发明专利]镀锡板表面铬量电解法自动测量装置及测定终点判断方法

说明书

技术领域

本发明属于用电化学方法测试或分析材料的领域，尤其涉及一种用于电镀锡产品表面铬量的测定装置和测定方法。

背景技术

电镀锡产品通常需要经过钝化处理，以提高其产品耐腐蚀性能；钝化方式和钝化量的不同，直接影响镀锡板的耐腐蚀性、抗硫性及涂饰性等性能，因此快速准确测定经过钝化处理的镀锡板表面的铬的含量（业内习惯上简称为铬量，下同），对于提高工艺控制水平及保证产品质量具有重要的意义。

现有对镀锡板表面的铬量的测定方法有化学法（例如：分光光度法、原子吸收法、等离子光谱法）、X荧光法（可参见申请公布号为CN102411011A，申请公布日为2012年4月11日，名称为“镀锡板表面铬量的快速测定方法”的中国发明专利申请中的相关内容）和电解法等。

上述分析方法中，化学法需用碱或酸溶解表面铬，采用分光光度法测定溶液中的铬量，化学法准确度高，但操作复杂，测定时间长。X荧光法测定镀锡板表面铬时需要扣除基板中铬的含量，由于表面铬含量低，该方法检测精度较低。而电解法是在磷酸盐缓冲溶液中，试样作为阳极，通过采用恒定电流，使试样的表面铬氧化，根据镀锡板表面铬电解时间，以及镀锡板表面铬电解法与化学法的校准系数K计算表面铬量。

国标GB/T18290-2012《电镀锡钢板表面铬量的试验方法》，国际锡研究所《镀锡板指南》和《镀锡薄钢板和无锡薄钢板》等文献给出了镀锡板表面铬量电解测量方法及装置原理图。由于这些文献给出电解法终点判断方法不同，导致镀锡板表面铬量测量结果也有差异；同时文献给出测量的装置为样品单面手动测量装置，这些装置操作复杂，装置的可靠性和稳定性较难保证。

公告号为CN201159727Y，公告日为2008年12月3日的中国实用新型专利，公开了“一种用于镀锡板检测的电解装置”，该电解装置包括本体，本体一侧端面开有试样孔，本体内部设有电解液容腔，并与试样孔相连通，电解液容腔一侧设有参比电极插孔，电解液容腔内设有一锥形突起，锥形突起外壁设有辅助电极，内部开有通孔，并分别与电解液容腔、参比电极插孔相连通；本体顶部还开有通气孔和进液孔。该电解装置结构简单、使用方便，能够分别用于镀锡板的镀层以及各种表面膜的多项性能的检测。但是该专利只提出了带有锥形电极的单个电解装置的设计方案，仍为手动测量方式，并未实现双面同时自动化测量的功能。

镀锡板表面铬电解测定方法是根据铬的氧化电位来测量镀锡板表面铬量的，对于不同生产工艺机组，铬的阳极氧化电位会有一些差异，需用化学法对镀锡板表面铬量电解法的测定值进行标定，对于相同工艺机组，可以采用同一镀锡板表面铬电解法的校准系数K进行表面铬量的测定。

对于镀锡板表面铬的电解法剥离终点（业内习惯称之为测定终点，下同），目前有两种判断方法，第一种方法是国标GB/T18290-2012《电镀锡钢板表面铬量的试验方法》，此方法是从电解曲线上第1个尖点A点起，电位上升200mV作为镀锡板表面铬的电解剥离终点B点，从A点(t0，sec）至B点(t1，sec）所需时间(ΔT1=t1-t0，sec)为表面铬电解剥离所需的时间，此方法剥离终点判断容易，仪器容易实现自动化。第二种方法是国际锡研究所提供的方法《镀锡板指南》（国际锡研究所，周其良译），此方法是从第1个尖点A起至曲线呈明显直线关系的起始点C作为镀锡板表面铬电解剥离终点，从A点(t0，sec）至C点(t2，sec）所需时间(ΔT2=t2-t0，sec)为表面铬电解剥离所需的时间，如图1所示。由于生产工艺及镀锡板储存环境等条件的差异，会使200mv增量法和直线起始点法这两种终点判断方法测量的结果有较大差异，这会使用户无法使用最合适的终点判断方法得到可靠的测量结果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种镀锡板表面铬量电解法自动测量装置及测定终点判断方法，其采用双电解槽结构，将样品夹持封闭在双电解槽之间，实现了样品的正、反两面全自动测定，具有样品自动封闭、加液、测量和数据处理等功能，综合了现有化学法和电解法的优点，采用自动化、数字化技术和测试技术，提高了镀锡板表面铬电解法测量的精度。

本发明的技术方案是：提供所述的自动测量装置包括计算机、数字控制器、双路恒电流源、双面电解槽、样品封闭机构和加液系统；

其所述计算机的I/O端与数字控制器及双路恒电流源的控制端连接，所述数字控制器的输出端与样品封闭机构和加液系统的控制端分别对应连接，所述双路恒电流源的输出端与双面电解槽中的各个电极分别对应连接，所述的加液系统与双面电解槽的各电解液管路分别对应连接。