[发明专利]一种FeAl基多孔材料的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种多孔材料制备方法，准确的说，是采用Fe、Al元素粉末经机械球磨复合后，固相扩散反应+高温烧结成型FeAl基多孔材料的新工艺。

【背景技术】

在化工、能源、环保等领域，多孔材料发挥着极其重要的作用。例如在高温烟气脱硝除尘技术中，多孔过滤材料成为节能环保的高温气体介质过滤除尘技术的核心。高温(300～800℃)、高腐蚀性气体(如S0₂、H₂S等)对过滤材料具有很高的要求，高温腐蚀环境下使用的多孔材料开发与制造技术是高新高效过滤技术向实现工业化应用的关键。在洁净能源转化的煤气化技术工艺装置中，同样需要大量的多孔材料，如管道充气器过滤器、充气锥、飞灰收集器、高温气体过滤器、合成油的过滤器等。这些多孔材料的使用工况条件十分复杂和恶劣。工作温度达250～500℃，工作压力达2.5～5.8MPa，还需要耐含H₂S等气体的腐蚀。

陶瓷多孔材料热稳定性比较高，工作温度可以达到1000℃以上，同时陶瓷材料具有比较高地化学稳定性，在氧化等高温环境中能够耐腐蚀，耐高温。但是陶瓷材料脆性比较大，机械加工性能较差，延展性、塑性、韧性不足，可焊接性较差，工作稳定性、可靠性存在不足。金属多孔材料相比陶瓷多孔材料具有更加良好的机械性能，在常温及高温下，金属多孔材料的强度和塑性比陶瓷多孔材料高数倍。另外，相比陶瓷等其他多孔材料，金属多孔材料还具有优良的机械加工及焊接性能，高温抗腐蚀、抗氧化性能等等，同时韧性，整体强度，工作稳定性都比较好。在高温，氧化，腐蚀等环境中具有更加广阔的应用前景。

目前采用镍基合金、304、316L等材质已开发成功耐一定腐蚀环境的多孔材料。这类材料依靠表面形成连续的致密氧化膜提供抗腐蚀能力。但是，例如在煤化工等气氛中富含S、C而低氧，材料表面难以形成具有保护作用的、连续致密的氧化膜。

国外Pall公司开发了FeAl金属间化合物材料。该公司采用FeAl预合金粉末经烧结而成。预制FeAl合金粉末工艺复杂，成本较高；并且FeAl粉末硬而脆，成形性差，成形过程需要添加粘结剂，经烧结会出现有机物成分残留，造成成分污染影响材料性能。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种适用于高温腐蚀性气体过滤除尘、腐蚀性物料液固过滤分离环境下的FeAl基多孔材料的制备方法。本发明采用机械球磨的方法制备Fe/Al元素复合粉末，减少Fe、Al间扩散距离，分段控制固相扩散反应的进程，先经中温烧结实现Fe与Al的快速固相扩散反应，然后经高温烧结促进中间产物向最终FeAl相的转变，实现FeAl基多孔材料的可控反应烧结。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种FeAl基多孔材料的制备方法，其具体步骤为：

(1)取元素Fe粉和元素Al粉，Al粉占混合粉末的质量分数为40～55％，将二者混合均匀，得到混合粉末；

(2)将步骤(1)得到的混合粉末装入行星式球磨机料罐中，加入直径为8～25mm的GCr15轴承钢磨球，球料比3∶1～10∶1，装球量0.1～0.3；添加混合粉末重量的0.5～1.5％的球磨过程控制剂，料罐抽真空至0.1Pa后充入惰性气体氩气至0.1MPa；球磨机转速200～600rpm，球磨1～10h；得到球磨复合粉末；

(3)将步骤(2)得到的球磨复合粉末压制成型后，置于烧结炉中，以5～10℃/min的升温速度升至620℃，保温2～4h；

(4)然后以5～10℃/min的升温速度升至1200～1300℃，保温烧结0.5～2h；冷却后即可获得FeAl基多孔材料。

所述的原材料粉末，Fe粉平均粒径为30～200μm，纯度≥99.7wt％；Al粉平均粒径为30～200μm，纯度≥99.7wt％。

球磨过程控制剂为可以降低粉末的团聚、粘球、粘壁的有机物，一般为硬脂酸或无水乙醇或固体石蜡。

所述的FeAl基多孔材料的制备方法，烧结炉气氛可为不低于0.01Pa的真空或高纯氢气(含氧量≤1ppm露点≤-60℃)。

所述的烧结炉气氛为不低于0.005Pa的真空或高纯氢气(含氧量≤1ppm露点≤-60℃)。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：