[发明专利]检测有机胺的液晶化学传感器的敏感取向膜及其制备方法无效
| 申请号: | 201210578787.0 | 申请日: | 2012-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN103063582A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
| 发明(设计)人: | 于涛;冯博;孟琳雅;张嘉赫 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
| 主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25;G01N21/21;G02F1/1337 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
| 地址: | 116026 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 检测 有机 液晶 化学 传感器 敏感 取向 及其 制备 方法 | ||
1.一种检测有机胺的液晶化学传感器的敏感取向膜的制备方法,包括基板氨基化、基板羧基化和基板摩擦处理的步骤,其特征在于:在基板氨基化步骤前包括基板羟基化的步骤,所述步骤是将含有硅元素的透明基板平面清洗并羟基化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述基板的羟基化是将经洗涤液粗洗的基板依次用去离子水、洗涤液、丙酮、无水乙醇、水、无水乙醇在超声波仪器中洗涤,用由质量浓度为25%的氨水:质量浓度为30%的双氧水:H2O按体积比1:1:5组成的混合溶液在70℃下超声洗涤30分钟后洗涤至中性,而后将基板表面用高纯氮气吹干,得羟基化基板。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述含有硅元素的透明基板平面为石英或玻璃基板平面。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述检测有机胺的液晶化学传感器的敏感取向膜的制备方法,包括下述工艺步骤:
①基板羟基化:将含有硅元素的透明基板平面清洗并羟基化;
②羟基化基板氨基化:用具有氨基的硅烷与透明基板平面上的羟基反应进行表面氨基化;
③氨基化基板羧基化:用癸二酰氯与透明基板平面上的氨基反应进行表面羧基化;
④摩擦处理:将两个步骤③所得羧基化基板平面分别放入摩擦机中进行摩擦处理。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤②是将步骤①所得羟基化基板放入含有1~50mM浓度的具有氨基的硅烷的二甲苯溶液中,在室温下进行氨基化反应20~80分钟,后依次用二甲苯、二氯甲烷超声清洗,清洗后将基板放入120℃干燥箱中加热60分钟,得到氨基化基板。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤②中所述具有氨基的硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤③是将氨基化基板在体积浓度为0.5%~5%的癸二酰氯的有机溶剂溶液中进行固-液反应,
所述固-液反应的催化剂选自三乙胺、吡啶、N-甲基吡啶或N,N’-二甲基吡啶中的一种,催化剂的用量为有机溶剂体积的1~5%,
其中,所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、二甲苯、苯、四氯化碳、乙腈中的一种。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤④是将两个步骤③所得羧基化的透明基板平面分别放入摩擦机中进行摩擦处理,其摩擦参数为:辊转速为:300~800转/分;基板移动速度:3~12毫米/秒;压入深度:0.05~0.5毫米,即得敏感取向膜。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包括下述工艺步骤:
①基板羟基化:所述基板的羟基化是将经洗涤液粗洗的基板依次用去离子水、洗涤液、丙酮、无水乙醇、水、无水乙醇在超声波仪器中洗涤,用由质量浓度为25%的氨水:质量浓度为30%的双氧水:H2O按体积比1:1:5组成的混合溶液在70℃下超声洗涤30分钟后洗涤至中性,而后将基板表面用高纯氮气吹干,得羟基化基板;
②羟基化基板氨基化:将步骤①所得羟基化基板放入含有1~50mM浓度的具有氨基的硅烷的二甲苯溶液中,在室温下进行氨基化反应20~80分钟,后依次用二甲苯、二氯甲烷超声清洗,清洗后将基板放入120℃干燥箱中加热60分钟,得到氨基化基板;
③氨基化基板羧基化:将氨基化基板在体积浓度为0.5%~5%的癸二酰氯的有机溶剂溶液中进行固-液反应,反应30分钟后,依次用有机溶剂、去离子水超声清洗后将基板吹干,得表面羧基化的基板,
所述固-液反应的催化剂选自三乙胺、吡啶、N-甲基吡啶或N,N’-二甲基吡啶中的一种,催化剂的用量为有机溶剂体积的1~5%,其中,所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、二甲苯、苯、四氯化碳、乙腈中的一种;
④摩擦处理:将羧基化基板放入摩擦机中,对基板表面按照右旋方向摩擦处理,摩擦参数分别为:辊转速为:300~800转/分;基板移动速度:3~12毫米/秒;压入深度:0.05~0.5毫米,得敏感取向膜。
10.由上述任一权利要求所述方法制备的检测有机胺的液晶化学传感器的敏感取向膜。
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