[发明专利]一种亚氨基二乙腈的脱色方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种亚氨基二乙腈的脱色方法。

背景技术

亚氨基二乙腈熔点75～78℃，溶于水（溶解度6～7g，25℃），易溶于丙酮等有机溶剂。主要用于合成除草剂草甘膦，另外，作为一种重要的精细化工中间体，在染料、电镀、水处理、合成树脂等领域有广泛的用途。传统工艺生产的亚氨基二乙腈，一般含有杂质（5%左右羟基乙腈），由于杂质的影响，这部分杂质在碱性或弱酸性调节下容易聚合，生成棕褐色聚合物，影响产品外观质量，也影响后续的使用。

传统方法生产的亚氨基二乙腈，在生产草甘膦时，都需脱色，如CN200910104456，亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法，包括以下步骤：将亚氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脱氨，得含有亚氨基二乙酸钙的溶液，用盐酸水溶液和硫酸水溶液酸化，过滤脱硫酸钙，滤液用活性炭脱色，再用钡盐脱硫酸根离子，再过离子交换树脂柱脱金属离子，浓缩，得含有亚氨基二乙酸盐酸盐的溶液，再与亚磷酸和甲醛在无机酸催化下反应，反应液浓缩，结晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼干燥后得双甘膦，滤液循环套用。这样，增加了后续的生产流程以及成本。

为此，需要有简便的方法来对亚氨基二乙腈除杂脱色，以提高亚氨基二乙腈厂家的产品竞争力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种亚氨基二乙腈的脱色方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

本发明提供的技术方案如下：

一种亚氨基二乙腈的脱色方法，包括如下步骤：

一种亚氨基二乙腈的脱色方法，包括如下步骤：

（1）反应液经金属筛过滤；

（2）经陶瓷膜预处理；

（3）经陶瓷膜预处理的滤液进卷式纳滤膜进行除杂脱色，卷式纳滤膜透析液分成两部分，加水前的透析液直接结晶成最终产品；加水后的产品进行二次纳滤处理，透析液直接结晶，浓缩液作为步骤（1）中陶瓷膜的加水。

所述的反应液为亚氨基二乙腈粗晶体加水溶解得到产品含量约10-40%的液体。

所述的金属网筛为60目-100目。

步骤（2）所述的陶瓷膜分子量为孔径为50nm-100nm。

步骤（2）所述的陶瓷膜为三达膜公司的Suntar-Y。

陶瓷膜过滤的条件为进压2.0bar-3.0bar，出压1.0bar-2.0bar，操作温度55℃-65℃。

步骤（3）所述的纳滤膜分子截留量为200–500。

步骤（3）所述的纳滤膜为三达膜公司卷式纳滤膜S371、S372或S3B02。

步骤（3）所述的纳滤膜进压12bar-20bar，出压10bar-18bar，操作温度35℃-55℃。

还包括以下的膜系统重生步骤（4）：对陶瓷膜和纳滤膜进行清洗。

陶瓷膜清洗用60-70℃热水冲洗两遍，每次的时间为30分钟，然后用0.5%NaOH+0.2%NaClO清洗45分钟，最后用60-70℃的热水把清洗剂冲洗干净；纳滤膜清洗先用温度为60℃的清水把膜芯表面冲洗两遍，时间为30分钟，然后用Suntar-90#清洗剂配制的清洗液，清洗温度60℃，清洗60min，最后用温度为60℃的热水把清洗剂冲洗干净。

质差的亚氨基二乙腈晶体在溶解过后，含有约10-15%的固体悬浮物不可溶解，这样会导致溶解液不可直接进卷式膜芯，必须在进卷式膜芯前增加预处理，使料液达到进卷式膜的要求。本发明发现采用陶瓷膜+卷式纳滤工艺进行脱色，可以达到预定的脱色目标。但是在陶瓷膜之前还需采用金属筛过滤，才能防止陶瓷膜通量下降甚至膜堵死。

本发明采用反应液经陶瓷膜预处理后，进卷式纳滤膜进行除杂脱色，卷式纳滤膜透析液分成两部分，加水前的透析液直接结晶成最终产品；加水后的产品由于颜色比较深，为了保证产品的质量，进行二次纳滤处理，透析液直接结晶，为了提高产品收率，浓缩液作为陶瓷膜的加水。此工艺可以比较好的保证亚氨基二乙腈的脱色效果。

采用本发明膜过滤技术脱除亚氨基二乙腈溶液中的杂质，且本发明使用的膜对产品几乎没有截留，最终可以得到白色或淡黄色晶体，提高了产品的竞争力。回收率高，可以达到至少97%的收率。且本发明的工艺系统运行稳定，可以保持膜通量平稳。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图；

图2为经过本发明工艺处理前后的晶体照片对比图；

图3为本发明纳滤膜处理前后溶液颜色对比图；

图4为本发明实施例4中，陶瓷膜处理的膜通量图；

图5为本发明实施例4中，纳滤膜处理的膜通量图；