[发明专利]一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及分子印迹聚合物，具体涉及一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法。

背景技术

生物碱是一大类含氮的天然有机化合物，广泛存在于很多种植物组织中，大多具有较复杂的氮杂环结构，具有显著的生理活性与药理活性，比如抗肿瘤、抗炎、抗病毒以及其他药学功能。生物碱在医药学领域具有十分重要的应用价值和巨大的应用潜力，随着各类生物碱市场需求量的迅速增加，科学高效地从植物中提取、分离与纯化生物碱，已成为备受关注的科学技术。

目前，一般采用溶剂萃取法从植物组织中提取生物碱，比如超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法、超临界流体萃取法及加压溶剂萃取法等。然而，由溶剂萃取法所得到的生物碱粗提取液，其成分十分复杂，可能同时存在多种生物碱，并含有大量的杂质物质，对生物碱提取液进行进一步的分离与纯化，以得到一定纯度的目标生物碱物质，这是从植物体组织中获得生物碱技术的关键所在。目前分离与纯化生物碱的方法主要有液-液（有机溶剂）萃取法、固体吸附剂吸附法、高速逆流色谱分离法、其他各种色谱分离技术和分子印迹固相萃取法。各种方法相比较，以分子印迹聚合物为固体萃取剂的分子印迹固相萃取法，由于分子印迹聚合物对模板分子具有特异的识别选择性和优良的结合亲和性，而且固体萃取剂可再生与循环使用，高效、成本低又绿色环保，在生物碱的分离与纯化领域，分子印迹固相萃取法极具发展前景。

茶碱是存在于茶叶等植物中的一种生物碱，有刺激呼吸系统与神经中枢系统的功能，对胃肠道系统和泌尿系统也有刺激作用，具有重要的药用价值。如上所述，与其它生物碱一样，目前从茶叶等植物中提取茶碱的方法仍以有机溶剂萃取法为主，而从粗提取液中分离茶碱，基于分子印迹固相萃取法的优点，近年来，人们在制备咖啡因分子印迹聚合物方面已开展了一些研究，但所采用的制备印迹聚合物的方法大多为传统方法。

制备分子印迹聚合物的传统方法是包埋法，该方法具有以下缺点：所制得的是块状印迹聚合物，印迹效率不高；粉碎、研磨及筛分获得印迹聚合物微粒的过程，流程繁杂；而且不少印迹空穴遭到破坏，致使颗粒内印迹空穴数目有限，对模板分子（离子）结合性能不高；另外，由块状印迹聚合物为前驱体所获得的微粒，基质较厚，空穴的孔道较深，模板分子扩散阻力大，传质速度较慢，不易与识别位点结合。

为有效地克服上述缺点，需要对现有分子印迹聚合物的制备方法进行改进，以提供一种高性能的分子印迹聚合物。

发明内容

本发明是为了解决上述现有技术存在的缺点，而提供了一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法。

本发明通过“先接枝聚合-后交联印迹”的新型分子表面印迹方法，将ASA-PGMA/SiO₂对茶碱的吸附性能与乙二醇二缩水甘油醚的特殊性能相结合，制得了高性能的分子印迹聚合物。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）硅胶表面化学改性：将活化过的硅胶与硅烷偶联剂KH-590 加入到甲苯中，制得表面化学改性的硅胶微粒MPMS-SiO₂；

（2）表面化学改性的硅胶微粒接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯：将表面化学改性的硅胶微粒MPMS-SiO₂与单体甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA加入到DMF中，氮气保护，加入BPO，利用MPMS-SiO₂表面的巯基与溶液中的BPO构成氧化还原引发体系，使单体发生表面引发接枝聚合，制得接枝微粒PGMA/SiO₂；

（3）接枝微粒的水杨酸功能化：在1.5g接枝微粒PGMA/SiO₂中加入30mLDMF，浸泡溶胀12小时，再加入溶有3.35g 5-氨基水杨酸（5-Aminosalicylic acid，ASA）的60mL饱和碳酸钠的水溶液，于80 ℃的恒温条件下反应24h，然后分离出产物微粒，分别用乙醇和蒸馏水洗涤，真空干燥至恒重，即得水杨酸功能化接枝微粒ASA-PGMA/SiO₂；