[发明专利]管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，涉及一种管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法。

背景技术

间二乙氨基苯酚，其分子式为C₁₀H₁₅NO，其结构式如下：

间二乙氨基苯酚是一种用于染料、医药、化妆品等的重要中间体，被广泛用于热、压敏染料中。其中在染料工业中，它是玫瑰精、酸性桃红、碱性蕊香红等染料的中间体。

目前报道的有以下几种生产间二乙氨基苯酚的方法。

方法1：用亚磷酸或者亚磷酸三苯酯为催化剂，在200℃左右催化间苯二酚和二乙胺反应，间二乙氨基苯酚的收率最高达到58%（JP 09020739和DE 4119595A1）。该方法存在着副产物较多，反应温度过高等缺点，给工业化生产带来困难。

方法2：以间氨基苯酚为原料，用硫酸二乙酯作为乙基化试剂，生成目标产物，间二乙氨基苯酚的收率达到93%（JP 05097781）。但是硫酸二乙酯毒性较大，在生产中有较大的安全隐患。

方法3：以间氨基苯酚和乙醛为原料，以Pt或者Pd为催化剂，在氢气氛围中反应，间二乙氨基苯酚的收率最高达到达到96%（EP 0427572A1）。该反应中使用了昂贵的金属催化剂，而且反应为间歇反应。

方法4：戈乔华项斌高建荣沈卫庆程水良，浙江工业大学学报，2006,34（5），498-501，告知了间氨基苯酚与溴乙烷的摩尔比为1:4，以无水乙醇为溶剂碳酸钠为缚酸剂，常温下反应72h。该工艺采用了较为昂贵的溴乙烷，同时也采用了碳酸钠作为缚酸剂，反应时间较长，不适宜工业化。

发明内容

本发明旨在提供一种管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，该方法包括以下步骤：

（1）对管式反应器进行预热至80~150℃，将溶剂用流量泵注入管式反应器；将间氨基苯酚与氯乙烷按1:2～1:5的摩尔比溶解于醇类溶剂中，配制成物料溶液；物料溶液的温度维持在15℃下（0～15℃）；用流量泵将物料溶液注入管式反应器，，反应温度为80~150℃；优选的，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇；

优选的，所述的物料溶液与管式反应器内所加入醇类溶剂体积比为1:0.9～1:1.5；

（2）收集从管式反应器中流出的反应产物，并脱除溶剂，加入过量碱液洗涤，得碱洗后的料液；优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量浓度为20%～40%；所述间氨基苯酚与碱液中所含的碱摩尔比为1:1～1:2；

（3）在碱洗后的料液中加入进行萃取，副产物在有机相中，取水相，加酸中和至中性（pH=6.9-7.2），脱除水得到间二乙氨基苯酚。

优选的，步骤（1）中，物料溶液中，间氨基苯酚的浓度为0.3～1mol/L。

优选的，步骤（1）中，反应时间及加入物料溶液的时间为1.5～4h。

优选的，步骤（3）中，所述萃取液为乙酸乙酯或醋酸正丁酯；萃取液与碱洗后的料液体积比比例为1:2～5:1。

本发明的间二乙氨基苯酚合成的反应方程式如下：

本发明提供了一种反应条件温和、收率高、选择性好的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，采用该方法生产间二乙氨基苯酚具有反应条件温和适宜规模化生产的特点。采用管道化连续反应器，由于平推流可以有效控制返混，抑制副反应的发生。而且管式化连续反应与釜式间歇反应相比具有生产能力大、设备投资小、产品质量稳定等优点。

综上所述，本发明的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，具有如下优点：

1、反应在平推流中进行，副反应少生产能力大、设备投资小、产品质量稳定；

2、采用间氨基苯酚与氯乙烷为原料在管式反应器中连续反应，与间苯二酚和二乙胺的工艺比较，反应条件温和，收率高，操作相对安全。

附图说明

图1是管式反应器与其他设备连接的生产装置示意图。

1—原料储槽，2—计量泵，3—管式反应器，4—储槽，5—冷却槽，6—缓冲罐，7—碱液槽

具体实施方式

实施例1