[发明专利]一种由生物质原料生产糠醛的工艺有效
| 申请号: | 201210576271.2 | 申请日: | 2012-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN103102334A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
| 发明(设计)人: | 唐一林;江成真;高绍丰;刘洁;马军强 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;C10B57/06;C10B53/02 |
| 代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 刘守宪 |
| 地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 原料 生产 糠醛 工艺 | ||
1.一种由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质原料粉碎预处理后,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸和乙酸形成的有机酸液对生物质原料进行蒸煮,控制反应温度90-120℃,反应10-90min,固液质量比1:5-1:20,并将得到的反应液进行第一次固液分离;
所述有机酸液中,总酸浓为70-85wt%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:19-19:1,余量为水;
过氧化氢占生物质原料的1-8wt%;
(2)收集所述第一次固液分离得到的固体,在过氧化氢的催化作用下,采用甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗,控制酸洗温度20-100℃,固液质量比为1:4-1:20,并将得到的反应液进行第二次固液分离;
所述混合酸液的总酸浓为50-95wt%,过氧化氢占生物质原料的1-8wt%;
(3)收集所述第一次固液分离和所述第二次固液分离得到的液体进行蒸发浓缩,得到甲酸、乙酸蒸汽以及浓缩液;
(4)将步骤(3)中所得的浓缩液加水稀释,搅拌,并进行第三次固液分离,所述第三次固液分离得到的液体为糖溶液;
(5)将所述糖溶液进行脱水碳化反应,并进行第四次固液分离,所述第四次固液分离得到的液体进行精馏后,得到所需的糠醛;
所述第四次固液分离得到的固体为生物碳。
2.根据权利要求1所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述脱水碳化反应,控制反应温度为120-220°C,反应时间30-250min,并添加酸式盐类催化剂,酸式盐类催化剂用量为所述糖溶液质量的0.01-1wt%。
3.根据权利要求2所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述脱水碳化反应,控制反应温度为150-190°C,反应时间90-180min,并添加酸式盐类催化剂,酸式盐类催化剂用量为所述糖溶液质量的0.05-0.5wt%。
4.根据权利要求3所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述酸式盐类催化剂为硫酸氢盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐或磷酸二氢盐。
5.根据权利要求1-4任一所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述步骤(3),还包括将得到的甲酸、乙酸蒸汽冷凝回流用于步骤(1)中进行蒸煮的步骤。
6.根据权利要求1-5任一所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
在所述步骤(4)中,所述浓缩液的固体含量为50-95wt%,
水的添加质量是所述浓缩液质量的2-10倍。
7.根据权利要求6所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
在所述步骤(4)中,所述浓缩液的固体含量为70-80wt%,
水的添加质量是所述浓缩液质量的3-6倍。
8.根据权利要求1-7任一所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述步骤(1)中,固液质量比为1:6-1:10,反应温度105-120℃, 反应时间20-70min;
所述有机酸液中,乙酸与甲酸的质量比为1:2-2:1,加入过氧化氢的质量占生物质原料质量的1-6wt%。
9.根据权利要求1-8任一所述的由生物质原料生物质生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述步骤(2)中,酸洗温度为30-90℃,固液质量比为1:8-1:10,过氧化氢用量占生物质原料质量的1-3%,所述混合酸液的总酸浓60-85%。
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