[发明专利]一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，具体有如下步骤：

（1）清洗硅基片衬底

将p型单面抛光的硅基片衬底依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10~20分钟，除去表面油污及有机物杂质；随后放入质量百分比为5%的氢氟酸水溶液中浸泡15~30分钟，除去表面的氧化层；再用去离子水冲洗净，备用；

（2）制备多孔硅层

采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量百分比为40%的氢氟酸与二甲基甲酰胺组成，其体积比为1:2，施加的腐蚀电流密度为50~80mA/cm²，腐蚀时间为5~15min；

（3）制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料

将纯度为99.99%钨粉盛于氧化铝瓷舟内，放置在水平管式炉恒温区中央；将步骤（2）制得的多孔硅放置在管式炉出气口方向距离氧化铝瓷舟12~16cm处；通入氩气清洗炉管后，抽真空至炉内真空度在10Pa以下；然后通入氩氧混合气体，所述氩气纯度为99.999%，所述氧气的纯度为99.999%，调节进气阀门使得炉内压强保持在50~150Pa；加热到反应温度950~1200℃，恒温80~120min后，关闭管式炉电源，在混合气体气氛下降至室温，在多孔硅表面气相沉积生长氧化钨纳米线，制得多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料。

2.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)采用单晶硅基片作为衬底，其尺寸为2.0~2.4cm×0.8~0.9cm，电阻率为0.01~0.015Ω·cm，厚度为350~500μm。

3.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）通入的氩氧混合气体中氩气与氧气的比例为10：1。

4.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）采用的升温速率为30℃/min。

5.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）制备的多孔硅平均孔径1~2μm，厚度为5~50μm。

6.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）制得的氧化钨纳米线直径为10~100nm，长度为3~25μm；氧化钨纳米线的生长不仅限于多孔硅基表面，并且也在多孔硅孔道内生长。