[发明专利]一种从羊踯躅提取物中制备木脂素苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的制备方法，特别是涉及一种从羊踯躅提取物中分离制备(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的方法。

背景技术

羊踯躅Rhododendron molle G.. Don为杜鹃花科植物，分布于我国长江流域至南部各地，生长于山坡、灌丛或草丛中，具有祛风、止咳、散瘀和止痛等功效，用于风寒湿痹，跌打损伤，痔漏，癣疮。

(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside是存在于羊踯躅中的一木脂素类化合物，木脂素类化合物具有广泛的生物活性，是目前天然产物的研究热点之一。目前，未见到(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的制备工艺的相关报道，因此，(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside分离手段的不足是限制其医药用途的一个主要原因。(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside结构式如下。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从羊踯躅提取物中分离制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法，以解决现有技术中制备手段繁琐，产率极低的技术问题。 

为解决上述技术问题，本发明从羊踯躅提取物中分离制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法，包括步骤：

（1）羊踯躅的提取

将羊踯躅粉碎成粗粉，分别以6-10倍体积，体积比为0%-95%的乙醇-水提取回流2-3次，每次1-2小时，减压回收溶剂得浸膏A。

（2）硅胶色谱纯化步骤

将步骤（1）所得浸膏A用100-200目柱层析硅胶柱色谱分离，并以体积比为10:1~1:1的氯仿-甲醇溶液进行洗脱，将洗脱液作TLC检识，合并含有(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的流份，减压回收溶剂，得浸膏B。将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离，并以氯仿-甲醇5:1~3:1梯度洗脱，收集洗脱液，并作TLC检识 ，合并含有(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的流份，回收溶剂，即得浸膏C。

（3）MCI色谱纯化步骤

将步骤（2）所得的浸膏C用MCI柱色谱分离，分别以体积比为10%、20%、30%的甲醇-水溶液洗脱，每个部分洗脱6-10 BV，洗脱液作TLC检识，合并含有(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的流份，减压回收溶剂，即得纯化的(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside。

采用本发明的方法依次经（1）羊踯躅提取（2）硅胶色谱纯化（3）MCI色谱纯化，能极大地提高得率，因此，该方法是一种制备(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyran oside的简化工艺，可用于(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的工业制备。

附图说明

图1是(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的¹H-NMR图。 

图2是(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的¹³C-NMR图。

图3是(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的DEPT图。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1 (+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的制备