[发明专利]棘豆药材及其制剂的检测方法

权利要求书

1.一种棘豆的检测方法，所述方法适用于检测棘豆药材以及含棘豆药材的制剂，包括下述鉴别和/或测定方法：

通过薄层色谱法对棘豆进行定性鉴别；

通过高效液相色谱法对棘豆所含2′，4′-二羟基查尔酮的含量进行测定。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：

通过薄层色谱法对棘豆进行定性鉴别包括：

1a)制备棘豆供试品溶液I、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I、不含棘豆的阴性样品溶液I；

2a)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1a)所获得的棘豆供试品溶液I、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I、阴性样品溶液I，并点样于同一硅胶G薄层板上；

3a)以石油醚(60～90℃)-正己烷-乙酸乙酯为展开剂，将步骤2a)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，风吹至斑点显色清晰；置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与2′，4′-二羟基查尔酮对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光的斑点；

通过高效液相色谱法对棘豆所含2′，4′-二羟基查尔酮的含量进行测定包括：

1b)制备棘豆供试品溶液II、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II、不含棘豆的阴性样品溶液II；

2b)照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录VI D试验，分别吸取步骤1b)所获得的棘豆供试品溶液II、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II、阴性样品溶液II，注入液相色谱仪，测定；

3b)以每1重量份的棘豆药材干品或制剂中每含1重量份的棘豆药材含棘豆以2′，4′-二羟基查尔酮计，不得少于0.0004重量份。

3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述棘豆供试品溶液I、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I、阴性样品溶液I的制备方法包括：

取棘豆药材或含棘豆药材的制剂，加甲醇或无水乙醇，超声处理，取出，放冷，滤过，滤液浓缩，作为棘豆供试品溶液I；另取2′，4′-二羟基查尔酮，加甲醇或无水乙醇制成2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I；按处方比例及制备工艺，配制不含棘豆的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含棘豆的阴性样品溶液I；

所述棘豆供试品溶液II、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II、阴性样品溶液II的制备方法包括：

取所述棘豆药材或含棘豆药材的制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇，密塞，称定重量，超声处理，取出，放冷，再称定量，用70％乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为棘豆供试品溶液II；另取2′，4′-二羟基查尔酮对照品，称定，加70％乙醇制成2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II；按处方比例及制备工艺，配置不含棘豆的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含棘豆的阴性样品溶液II。