[发明专利]一种MgV2O4的制备方法无效
| 申请号： | 201210573622.4 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103898602A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 范厚刚;杨丽丽;刘文彦;隋瑛瑞;高铭;杨景海 | 申请（专利权）人： | 吉林师范大学 |
| 主分类号： | C30B28/02 | 分类号： | C30B28/02;C30B29/30 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人： | 石岱 |
| 地址： | 136000 吉林省四平市*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 mgv sub 制备 方法 | ||
1.一种MgV2O4的制备方法，其特征在于：该方法采用两步固相烧结法制备单相MgV2O4多晶粉末，即首先以碳酸镁MgCO3或者碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2和五氧化二钒V2O5为原料，利用固相烧结法制备MgV2O6，反应方程式是：
MgCO3+V2O5→MgV2O6+ CO2↑；
或： (MgCO3)4·Mg(OH)2+5V2O5→5MgV2O6+ H2O+4CO2↑
其次在氢气或者CO还原性气氛下还原MgV2O6制备MgV2O4多晶粉末，反应方程式是MgV2O6+H2→MgV2O4+2 H2O。
2.根据权利要求1所述的一种MgV2O4的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤是：
第一步：制备MgV2O6
方法一：将纯度99.9%碳酸镁MgCO3和纯度99%五氧化二钒V2O5按照1:1的摩尔比例混合，将混合物放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇使混合物成浆糊状，这样可以使碳酸镁和五氧化二钒均匀混合，研磨混合物直至无水乙醇全部蒸发，以使混合物能混合均匀；将混合物置于陶瓷坩埚中，马弗炉中空气气氛下800℃烧结5小时即可得到MgV2O6；
方法二：将纯度99.9%碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2和纯度99%五氧化二钒V2O5按照1:5的摩尔比例混合，将混合物放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇使混合物成浆糊状，这样可以使碳酸镁和五氧化二钒均匀混合，研磨混合物直至无水乙醇全部蒸发，以使混合物能混合均匀；将混合物置于陶瓷坩埚中，马弗炉中空气气氛下800℃烧结5小时即可得到MgV2O4；
第二步：制备MgV2O4
将第一步中制得的MgV2O6置于陶瓷方舟中，陶瓷方舟放入石英器皿中，石英器皿放入管式电阻炉中，石英器皿为管状，将一头接氢气气瓶，另一头接乳胶管，乳胶管出气口放入盛有一定量水的烧杯中，打开气瓶阀门，往石英器皿中通入纯度99.9%的氢气或CO等还原性气体，室温下通气0.5～1小时，流速200毫升/分钟，使石英器皿中的氧气被彻底排净，然后升温至700℃还原MgV2O6 5小时，冷却至室温后即可得到MgV2O4多晶粉末。
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