[发明专利]硅矿石碳热氯化制备SiCl4的装置和方法

权利要求书

1.硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：包括反应装置、密封系统、氩/氯气储存及流量控制系统、控温系统、冷却系统、收集系统和尾气吸收系统；

所述反应装置为硅钼炉，该硅钼炉包括用于加热的硅钼棒；

所述密封系统包括刚玉炉管、不锈钢的顶盖和底座，且所述刚玉炉管设在硅钼棒之间，所述顶盖和底座分别用于密封刚玉炉管的顶部和底部，刚玉炉管用于放置反应物质；

所述氩/氯气储存及流量控制系统包括氯气储气瓶、氩气储气瓶、气体流量控制阀门和三通管，所述三通管的两个入口分别通过气体流量控制阀门与氯气储气瓶和氩气储气瓶瓶口密封连接，三通管的出口伸入刚玉炉管内；

所述控温系统包括测温热电偶、控制柜和处理器，所述测温热电偶设在刚玉炉管内用于检测反应温度，并将检测结果传输至控制柜；所述控制柜用于记录和显示测温热电偶检测的反应温度，并将接收的反应温度传输至处理器，同时控制柜根据处理器的命令控制硅钼炉持续加热或停止加热；所述处理器中预先设有温度阀值，当其接收到的反应温度低于温度阀值时，处理器向控制柜发出持续加热的命令，当接收到的反应温度等于温度阀值时，处理器向控制柜发出停止加热的命令；

所述冷却系统包括冷凝器和冷凝剂，该冷凝器对反应装置输出的混合气体进行冷却；

所述收集系统用于收集从冷却系统冷却输出的液体；

所述尾气吸收系统用于收集从收集系统输出的气体。

2.如权利要求1所述的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：所述密封系统还包括氟胶圈、不锈钢钢圈和真空硅脂，所述氟胶圈和不锈钢钢圈通过交替叠加的方式分别设置在刚玉炉管的顶部和底部，所述真空硅脂分别涂覆于顶盖和底座与刚玉炉管的连接处。

3.如权利要求2所述的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：所述冷凝器具有漏斗状的底部，且冷凝器沿侧壁一周固设有容置室，所述冷凝剂置于该容置室中。

4.如权利要求3所述的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：所述尾气吸收系统包括依次连接的多级收集装置，且每级收集装置中均置有饱和氢氧化钠溶液。

5.如权利要求4所述的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：所述刚玉炉管的顶部和底部内侧分别设有空心的轻质耐火砖底座，所述测温热电偶穿过轻质耐火砖底座伸入刚玉炉管中，所述三通管的出口插入位于刚玉炉管底部的轻质耐火砖底座中，反应物质放置在位于刚玉炉管底部的轻质耐火砖底座的上部。

6.采用权利要求1所述装置制备SiCl₄的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤1：备料，将硅矿石、碳粉和水玻璃粘结剂按比例混匀后，压制成质量为5～8g的球团， 190-210℃干燥，其中，硅矿石与碳粉的摩尔比为1.0～3.0，水玻璃粘结剂和硅矿石的质量百分比小于等于5%；

步骤2：检查气密性，称取上述干燥的球团质量记为M₁，置于石墨坩埚中再将其放入刚玉炉管中，连接和密封反应装置，用真空泵和压力表检查确保反应装置完全密封；

步骤3：通过控温系统控制硅钼炉持续加热，在加热过程中持续通入氩气排出反应装置内的空气，当反应温度达到800℃～1200℃后，停止通入氩气改通氯气，并恒温保持120分钟，炉内保持0.01～0.02Mpa的正压；

步骤4：从反应装置得到的混合气体进入冷却系统冷却，收集系统将从冷却系统冷却输出的液体进行收集，收集物便是SiCl₄；

步骤5：尾气吸收系统将混合气体中未被冷却系统冷却的气体进行收集。

7.采用权利要求6所述装置制备SiCl₄的方法，其特征在于：步骤1中球团的质量为7g，硅矿石与碳粉的摩尔比为3.0；步骤3中的反应温度达到1100℃后，停止通入氩气改通氯气。