[发明专利]一种基于石墨烯包裹阴离子交换树脂微球的一次性电极及其制备方法无效
| 申请号: | 201210573364.X | 申请日: | 2012-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN103033547A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
| 发明(设计)人: | 陈刚;生世俊;张鲁雁 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 石墨 包裹 阴离子 交换 树脂 一次性 电极 及其 制备 方法 | ||
1. 一种一次性电极的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将石墨粉分散在浓硫酸中并用冰浴冷却,加入硝酸钾和高锰酸钾进行氧化,再加入双氧水,产物用稀盐酸洗涤得氧化石墨,然后将氧化石墨分散到水溶液中,用超声波进行剥离,得氧化石墨烯水溶液;
(2)称取一定量阴离子交换树脂微球,用40-60℃去离子水浸洗5-7小时后,分散到氧化石墨烯水溶液中,于20-30℃搅拌1-3小时;然后加入水合肼溶液,于120-150℃油浴中加热10-20分钟,并以100-150转/分钟进行磁力搅拌;反应结束后,包裹有石墨烯的阴离子交换树脂微球沉在溶液底部,游离在溶液中的石墨烯通过漂洗除去;
(3)通过过滤收集含水微球,并进一步用远红外线干燥1-3小时,得石墨烯包裹阴离子交换树脂微球,过筛分离得需要粒径的微球;
(4)将制得的石墨烯包裹阴离子交换树脂微球嵌入锥形塑料管的尖段,使其一半暴露在外;在锥形塑料管内插入金属导线,使一头与管内的石墨烯包裹阴离子交换树脂微球接触;然后用一方锥形硅橡胶片从锥形塑料管开口处慢慢压入,即得基于石墨烯包裹阴离子交换树脂微球的一次性电极。
2. 根据权利要求1所述的一次性电极的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1-3毫克/毫升。
3. 根据权利要求1所述的一次性电极的制备方法,其特征在于所述阴离子交换树脂微球为市售氯型强碱型苯乙烯系树脂微球或氯型强碱型丙烯酸系树脂微球。
4. 根据权利要求1所述的一次性电极的制备方法,其特征在于步骤(1)中,制备石墨烯包裹阴离子交换树脂微球时的物料配比为:每10克阴离子交换树脂微球与100毫升1-3毫克/毫升氧化石墨烯水溶液混合后,加入质量百分浓度为85%的水合肼3-5毫升。
5. 根据权利要求1所述的一次性电极的制备方法,其特征在于步骤(3)中,含水石墨烯包裹阴离子交换树脂微球通过抽滤与反应液分离并用去离子水洗涤;干燥时远红外干燥箱内温度为70-90℃。
6. 根据权利要求1所述的一次性电极的制备方法,其特征在于步骤(4)中,锥形塑料管采用聚丙烯移液器吸头,或者采用高压聚乙烯、聚氯乙烯或尼龙的锥形塑料管;锥形塑料管尖端内部的小孔直径比石墨烯包裹阴离子交换树脂微球小50-100微米,以便将微球紧密嵌入,防止电极渗液。
7. 由权利要求1-6之一制备方法所制备获得的基于石墨烯包裹阴离子交换树脂微球的一次性电极。
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