[发明专利]CdHgTe量子点溶液、CdHgTe量子点、双模态半导体纳米材料的制备方法及应用有效
| 申请号: | 201210572411.9 | 申请日: | 2012-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN103131420A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
| 发明(设计)人: | 蔡林涛;高笃阳;张鹏飞;贾静;胡德红;盛宗海;龚萍 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
| 主分类号: | C09K11/89 | 分类号: | C09K11/89;C09K11/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
| 地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | cdhgte 量子 溶液 双模 半导体 纳米 材料 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种CdHgTe量子点溶液的制备方法、CdHgTe量子点的制备方法、双模态半导体纳米材料的制备方法及双模态半导体纳米材料。
背景技术
半导体纳米材料(量子点)是由无机半导体材料组成的具有一定晶体结构的纳米粒子,具有尺寸依赖的电学和光学性能,被广泛应用于生物检测,催化,光电能量转换等领域。自1998年被用于生物荧光标记以来,量子点作为生物探针已被广泛应用于分子生物学、医学诊断学等学科中。量子点的另一个应用领域是用于生物医学活体成像的研究,在可见光区(400~650nm)成像会受到生物组织中内源性物质(黑色素、有氧/无氧血红蛋白、胆红素和水等)的吸收散射的影响。而近红外区域(650~900nm)的能量不易被生物组织中内源性物质吸收,因此采用近红外量子点成像具有穿透力强,灵敏度高等优点。但这种单模态的影像技术本身仍具有一定的局限性,因此整合各种影像技术的优势,发展非单一模态分子影像手段(声、光、热、磁、核等),弥补单模态影像技术的缺陷成为纳米探针未来发展的趋势。
发明内容
基于此,有必要提供一种CdHgTe量子点溶液、CdHgTe量子点、双模态半导体纳米材料的制备方法及采用该双模态半导体纳米材料的制备方法制备的双模态半导体纳米材料,使得该双模态半导体纳米材料具备近红外荧光成像及磁共振成像功能。
一种CdHgTe量子点的制备方法,包括如下步骤:
将碲溶解于有机膦中得到碲前体,其中,所述有机膦选自三辛基膦及三丁基膦中的至少一种,所述碲与所述有机膦的质量比为(0.0128~0.128):(0.1~1);
将醋酸汞加入到含有氢氧化钾和十二硫醇的甲醇中反应20分钟~40分钟得到沉淀,将所述沉淀干燥洗涤后溶于氯仿中得到汞前体,其中,所述醋酸汞与所述十二硫醇的摩尔比为(1~5):(3~15);
在氮气的保护下,将氧化镉、油胺、十四烷基磷酸及十八烯混合后加热至280℃~310℃,加入碲前体,降温至240℃~260℃反应15s~10min得到反应液,其中,所述氧化镉、所述油胺和所述十四烷基磷酸的质量比为(0.0257~0.257):(1~10):(0.122~1.22),所述氧化镉与十八烯的固液比为(0.0257g~0.257g):(8ml~40ml),所述碲前体中的碲与所述氧化镉的质量比为(0.01276~0.1276):(0.0257~0.257);及
将所述反应液与丙酮混合后离心分离,将离心得到的沉淀物溶于氯仿中,加入汞前体反应两小时,加入正己烷和甲醇的混合液,离心后得到的上层溶液即为CdHgTe量子点溶液。
在其中一个实施例中,通过在80℃~100℃下超声使所述碲溶解于所述有机膦。
在其中一个实施例中,所述含有氢氧化钾和十二硫醇的甲醇中,所述氢氧化钾与所述十二硫醇的质量比为1:2~1:3,所述十二硫醇的浓度为0.1g/mL~0.2g/mL。
在其中一个实施例中,将所述反应液与丙酮混合后离心分离的步骤中,离心分离的转速为4000转/分~10000转/分,离心分离的时间为5分钟~10分钟。
在其中一个实施例中,所述正己烷和甲醇的混合液中所述正己烷与所述甲醇的体积比为1:1~1:2。
一种CdHgTe量子点的制备方法,包括以下步骤:
采用上述的CdHgTe量子点溶液的制备方法制备CdHgTe量子点溶液;及
在所述量子点溶液中加入过量甲醇,然后离心分离,离心分离的转速为4000转/分~10000转/分,离心分离的时间为5分钟~10分钟,得到CdHgTe量子点。
一种双模态半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用权利要求1~5任一项所述的CdHgTe量子点溶液的制备方法制备CdHgTe量子点溶液;
将质量比为(0.07~0.7):(0.8~8):(0.8~8)的二乙基二硫代氨基甲酸锌、十八烯和有机膦混合后超声溶解得到二乙基二硫代氨基甲酸锌溶液,所述有机膦选自三辛基膦及三丁基膦中的至少一种;
将三辛基氧磷、油胺和十八烯加入所述CdHgTe量子点溶液,在30℃~80℃下抽真空30~60分钟,升温至80℃~130℃,加入所述二乙基二硫代氨基甲酸锌溶液,反应10分钟~60分钟后升温至150℃~180℃反应0.5小时~4小时,冷却至室温后加入乙醇沉析,离心分离后得到CdHgTeZnS量子点,其中表示包覆;
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