[发明专利]L-精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法无效
申请号: | 201210571849.5 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN102976978A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 张国基 | 申请(专利权)人: | 天津天成制药有限公司 |
主分类号: | C07C279/14 | 分类号: | C07C279/14;C07C277/08 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 胡恩河 |
地址: | 300380 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于L-精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,具体为一种原料易得、工艺简单、产率高的L-精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法。
背景技术
L-精氨酸乙酯盐酸盐的化学式为C8H18N4O2·2HCl,式量为275.18,结构式为:
L-精氨酸乙酯盐酸盐对人体生理作用主要有:1、帮助伤口愈合;2、刺激免疫系统的发展,提升荷尔蒙的分泌;3、促进尿循环,降低血液中氨的含量,治疗血氨中毒;4、对急性病毒性肝炎,慢性持续性肝炎以及肝硬化也有较好的治疗效果,并可防止和治疗脂肪肝病变,起到有效的护肝作用,因此,提供一种原料易得、工艺简单、产率高的L-精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法成为亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种L-精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法。
本发明的技术方案为:一种L-精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,包括如下步骤:
将无水乙醇降温至-5oC~0 oC,滴入氯化亚砜,反应30分钟后加入L-精氨酸,升温至25oC~30 oC反应2小时,再升温至75oC~80 oC加热回流反应2小时,纯化所得产品。
所述的L-精氨酸、氯化亚砜、无水乙醇的物质的量之比为1:1.1:10。
本发明所提供的制备方法采用氯化亚砜为反应物,催化了酯化反应的进行,能够得到产率较高的精氨酸乙酯盐酸盐。另外,氯化亚砜可分解反应体系中的水,不但可促进酯化反应,而且可保证反应体系完全干燥,有利于酯化反应的进行。
具体实施方式
下面,结合实施例对本发明L-精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法做详细说明:
本发明所涉及的化学方程式为:
向反应瓶中加入无水乙醇78g,冰盐浴降温至-5oC~0 oC,并滴加22.19g氯化亚砜,滴加完毕,反应30分钟后缓慢加入30gL-精氨酸,待加入的L-精氨酸完全溶解后,升温至25oC~30 oC反应2小时,再升温至75oC~80 oC加热回流反应2小时,将所得的产品减压蒸馏除去剩余的乙醇,得略粘稠液体,用乙醚分散,降温至-10oC静至液体固化,将固体用乙醚洗至pH6~7,减压过滤得粗品,粗品用无水乙醇精制,收率达85%。
所加入的L-精氨酸、氯化亚砜、无水乙醇的物质的量之比为1:1.1:10。
本发明所提供的制备方法采用氯化亚砜为反应物,催化了酯化反应的进行,能够得到产率较高的精氨酸乙酯盐酸盐。另外,氯化亚砜可分解反应体系中的水,不但可促进酯化反应,而且可保证反应体系完全干燥,有利于酯化反应的进行。
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