[发明专利]一种茴脑的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210570832.8 申请日: 2012-12-26
公开(公告)号: CN103058835A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 陈文抗 申请(专利权)人: 淮安万邦香料工业有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司
主分类号: C07C43/215 分类号: C07C43/215;C07C41/18
代理公司: 淮安市科文知识产权事务所 32223 代理人: 谢观素
地址: 223300 江苏*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种茴脑的合成方法,其特征在于:以苯甲醚和丙酰氯为起始原料,经傅克酰化反应,接着经硼氢化钠还原,再经有机酸和酸性无机盐催化脱水,最后经精馏制得。

2.如权利要求1所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:催化脱水所用的有机酸为对甲苯磺酸,催化脱水所用的酸性无机盐为硫酸氢钾。

3.如权利要求1或2所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于包括下列步骤:化学物质的顺式和反式性能一样吗

(1)在搅拌状态下,向反应釜内投入苯甲醚和AlCl3,降温至5℃,滴加丙酰氯,滴加过程中控制温度在5℃~10℃,滴完后在5℃~10℃保温3小时结束反应,用碱中和至中性,得对甲氧基苯丙酮粗品; 

(2)向步骤(1)得到的对甲氧基苯丙酮粗品中投入硼氢化钠,控制温度20℃~30℃进行还原反应,当对甲氧基苯丙酮含量低于0.5%时结束反应,用醋酸中和至中性,得1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品; 

(3)向步骤(2)得到的1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品中投入甲醇、对甲苯磺酸和硫酸氢钾,升温回流反应,当1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇含量低于0.5%时结束反应,用碳酸钠中和至中性,得合成茴脑粗品;

(5)将步骤(4)得到的合成茴脑粗品蒸馏回收甲醇和过量的苯甲醚后,进行减压精馏,得合成茴脑。

4.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(1)的傅克酰化反应,其苯甲醚、丙酰氯、AlCl3的摩尔比为1.1-1.3:1:1。

5.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,对甲氧基苯丙酮与硼氢化钠的质量比为1:0.1-0.2。

6.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(3)中 1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品催化脱水反应的溶剂为甲醇,所述1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品与甲醇的质量比为1:1.5-2.5。

7.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品与对甲苯磺酸、硫酸氢钾质量比为1: 0.01:0.02。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于淮安万邦香料工业有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司,未经淮安万邦香料工业有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210570832.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top