[发明专利]一种茴脑的合成方法无效
申请号: | 201210570832.8 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103058835A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 陈文抗 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C43/215 | 分类号: | C07C43/215;C07C41/18 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.一种茴脑的合成方法,其特征在于:以苯甲醚和丙酰氯为起始原料,经傅克酰化反应,接着经硼氢化钠还原,再经有机酸和酸性无机盐催化脱水,最后经精馏制得。
2.如权利要求1所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:催化脱水所用的有机酸为对甲苯磺酸,催化脱水所用的酸性无机盐为硫酸氢钾。
3.如权利要求1或2所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于包括下列步骤:化学物质的顺式和反式性能一样吗
(1)在搅拌状态下,向反应釜内投入苯甲醚和AlCl3,降温至5℃,滴加丙酰氯,滴加过程中控制温度在5℃~10℃,滴完后在5℃~10℃保温3小时结束反应,用碱中和至中性,得对甲氧基苯丙酮粗品;
(2)向步骤(1)得到的对甲氧基苯丙酮粗品中投入硼氢化钠,控制温度20℃~30℃进行还原反应,当对甲氧基苯丙酮含量低于0.5%时结束反应,用醋酸中和至中性,得1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品;
(3)向步骤(2)得到的1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品中投入甲醇、对甲苯磺酸和硫酸氢钾,升温回流反应,当1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇含量低于0.5%时结束反应,用碳酸钠中和至中性,得合成茴脑粗品;
(5)将步骤(4)得到的合成茴脑粗品蒸馏回收甲醇和过量的苯甲醚后,进行减压精馏,得合成茴脑。
4.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(1)的傅克酰化反应,其苯甲醚、丙酰氯、AlCl3的摩尔比为1.1-1.3:1:1。
5.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,对甲氧基苯丙酮与硼氢化钠的质量比为1:0.1-0.2。
6.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(3)中 1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品催化脱水反应的溶剂为甲醇,所述1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品与甲醇的质量比为1:1.5-2.5。
7.如权利要求3所述的一种茴脑的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品与对甲苯磺酸、硫酸氢钾质量比为1: 0.01:0.02。
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