[发明专利]一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED用荧光粉技术领域，涉及一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。

背景技术

白光LED是一种新型固态光源，现已经被用于室外照明的主要光源。目前白光LED主要的商品化作法是在InGaN蓝光芯片上涂上一层YAG荧光粉，利用蓝光芯片激发此荧光粉产生与蓝光互补的黄光，混合得出白光。但器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度变化而变化，色彩还原性差，显色指数低。随着近紫外光(380～410nm)芯片LED技术的成熟，用近紫外光芯片激发荧光粉的白光LED的设计将更加引人注目。由于视觉对紫外光不敏感，近紫外光芯片的白光LED比蓝光芯片激发的白光LED颜色稳定，色彩还原性和显色指数高。因此研究开发近紫外光激发的荧光粉具有重要意义。

近年来，国际上报道了大量用于近紫外光芯片白光LED的荧光粉。在适于近紫外光激发的荧光粉中，稀土硅酸盐荧光粉具有良好的发光性质和物理化学稳定性，是性能较好的一类荧光粉。然而硅酸盐荧光粉制备过程中存在一个问题就是烧结温度过低激活剂不容易进入晶格，导致发光强度不佳。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，通过加入可去除的阻熔剂提高反应温度，制备亮度较强的硅酸盐绿色荧光粉，该方法简单易行、适合大规模工业化生产。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1）所制备的硅酸盐绿色荧光粉为A_2-xSiO₅:xEu，0≤x＜0.1，A为Ba、Sr中的一种或两种；

按照化学通式A_2-xSiO₅:xEu称取原料，其中A通过其碳酸盐或氧化物引入，Si主要以其氧化物引入，Eu主要以其氧化物引入；

将原料与其质量0.1～5%的阻熔剂Si₃N₄充分混合研磨；

2）将步骤1）配制好的原料与阻熔剂，在保护气氛条件下快速升温至高温T，1400℃≤T≤1600℃，并保温一段时间t，6h≤t1≤24h；

然后温度降至1300℃，气氛由保护气氛改变为氧化气氛，保温一段时间t2除去阻熔剂，0.1h≤t2≤3h；然后随炉冷却至室温；

3）将步骤2）所烧结的产物冷却后取出研磨、洗涤、干燥，得到硅酸盐绿色荧光粉A_2-xSiO₅:xEu。

所述的Si₃N₄为纳米级。

所述的保护气氛为H₂、N₂、NH₃中的两种或三种的组合。

所述的保护气氛为N₂和H₂的混合，其体积比为N₂：H₂=3:1～9:1。

所述的保护气氛为的NH₃和H₂的混合，其体积比为NH₃：H₂=3:1～9:1。

所述的氧化气氛为N₂、惰性气体中的一种与O₂的混合，其中氧气体积含量为1～3%。

所述的洗涤为异丙醇洗涤。

所述的A为Ba、Sr的混合，其中其摩尔比为Ba：Sr=（1～1.2）:（0.8～1）。

一种硅酸盐绿色荧光粉，该硅酸盐绿色荧光粉的化学式为A_2-xSiO₅:xEu，0≤x＜0.1，A为Ba、Sr中的两种，Ba：Sr=（1～1.2）:（0.8～1）。

所述的硅酸盐绿色荧光粉的化学式为Ba_1.16Sr_0.8SiO₄：0.04Eu。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，采用常见的廉价化合物为原材料，采取加入可去除的阻熔剂，从而提高烧结（反应）温度，制备亮度较强的硅酸盐绿色荧光粉，该方法简单易行、适合大规模工业化生产。

本发明提供的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，可操作性强，原料价格低廉，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产。

本发明提供的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其制备的荧光粉结晶度较好，表面光滑；而且提高了荧光粉的发光强度。

附图说明