[发明专利]一种异丁基乙烯基醚制备装置及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及异丁基乙烯基醚，尤其是涉及一种异丁基乙烯基醚制备装置及其制备方法。

背景技术

异丁基乙烯基醚是重要的有机合成中间体和聚合物的单体。以异丁基乙烯基醚为主要原料的聚合物广泛应用于涂料、粘合剂和油墨等领域中。

异丁基乙烯基醚通常采用乙炔和异丁醇在一定的压力和温度下来合成。一类制备方法是反应装置采用高压釜式反应器（参见文献：《浙江化工》，2006，12：1-3；中国专利200810062915.X）。该方法需要以大量的二甲基苯胺为溶剂，且催化剂用量很大（为异丁醇重量的8～20%），导致成本很高。高压釜式反应器只能间歇操作，而且对于加压下乙炔参加的反应而言，难以安全放大，因而只能用于实验室少量制备，难于工业化。

另一类制备异丁基乙烯基醚的方法是采用连续操作的耐压塔式反应器（参见中国专利02138285.9；中国专利200510040652.9）。乙炔和氮气的混合气经压缩机加压后，从塔式反应器底部通入，与塔顶上部喷淋而下的异丁醇和催化剂逆向接触进行反应。该法反应器制造成本高，存在一定的危险性，安全可靠性差。反应器中气液传质效率低，催化剂用量很大。大量未反应的乙炔和氮气循环使得压缩机的能耗很大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全、高效、低能耗、低成本和易于工业化的一种异丁基乙烯基醚制备装置及其制备方法。

所述异丁基乙烯基醚制备装置设有吸收器、气液分离器、计量泵、恒温油浴槽、管式反应器、冷凝器和减压阀；所述吸收器底部的物料出口接气液分离器的物料入口，气液分离器的物料出口经计量泵接管式反应器的物料入口；所述管式反应器置于恒温油浴槽中以保持一定的反应温度；所述管式反应器的出口接冷凝器的物料入口，冷凝器的物料出口接减压阀的物料入口，减压阀的物料出口分别接吸收器的液体物料入口和产品出料口。

所述吸收器可采用搅拌釜。

所述管式反应器可采用不锈钢管。

所述异丁基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

1）将乙炔溶解于异丁醇和催化剂溶液中形成饱和溶液；

在步骤1）中，所述将乙炔溶解于异丁醇和催化剂溶液中的条件可在5～40℃和常压下进行；所述催化剂可选自异丁醇钾等；催化剂的用量可为异丁醇质量的1%～3%。

2）用计量泵将步骤1）得到的饱和溶液加压至1～5MPa并通入已加热的管式反应器中，溶解于异丁醇和催化剂溶液中的乙炔与异丁醇在管式反应器中发生反应，生成异丁基乙烯基醚；

在步骤2）中，所述加热的温度可为120～170℃；所述反应的温度可为120～170℃，反应的压力可为1～5MPa。

3）冷却从管式反应器送出的反应产物，部分反应产物作为异丁基乙烯基醚的粗产品，其余部分循环回步骤1）并与连续进料的异丁醇和催化剂溶液混合。

异丁基乙烯基醚的粗产品中异丁基乙烯基醚和未反应的异丁醇经萃取精馏制成纯度为99%以上的异丁基乙烯基醚产品。未反应的异丁醇则循环利用。异丁基乙烯基醚的总收率达到96%以上。

与现有制备异丁基乙烯基醚的工艺相比，本发明具有如下优点：

1）在反应器中，反应体系是液相，不存在乙炔气相，从而避免了高温高压下气相乙炔爆炸的危险；

2）反应体系是均相，不受气液传质所限制，提高了反应速率和转化率。

3）所采用的管式反应器为一根不锈钢管，结构简单，体积小，成本低，可简单地采用列管式放大到工业规模，避免了放大效应。

4）反应器传热特性极好，反应器内部温度均匀。

5）不使用乙炔压缩机，气体不循环，能耗大大降低。

6）催化剂用量大大降低。

附图说明

图1为本发明工艺装置示意图。在图1中，各标记为：1是吸收器，2是气液分离器，3是计量泵，4是恒温油浴槽，5是管式反应器，6是冷凝器，7是减压阀。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明：

实施例1：

乙炔和异丁醇的反应采用图1所示的由吸收器1、气液分离器2、计量泵3、恒温油浴槽4、管式反应器5、冷凝器6和减压阀7等组成的循环反应装置。管式反应器5为内径2mm，长度32m的不锈钢管，反应器体积约为100ml。工艺操作条件如下：

催化剂用量：为异丁醇总质量的1.5%；

进料流量：200g/h；

吸收器温度：25℃；

吸收器压力：0.105MPa；

反应器温度：150℃；

反应器压力：4MPa；