[发明专利]一种制备锂离子筛MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法有效

专利信息
申请号: 201210567380.8 申请日: 2012-12-24
公开(公告)号: CN103121724A 公开(公告)日: 2013-05-29
发明(设计)人: 孙淑英;肖伽励;周龙生;李超;宋兴福;李平;于建国 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C01G45/02 分类号: C01G45/02;C01G45/00;B01J20/06;C22B26/12;C22B3/24
代理公司: 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人: 李鸿儒
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 锂离子 mno sub 0.5 及其 前驱 li 1.6 mn 方法
【权利要求书】:

1.一种制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将高锰酸盐溶液和氢氧化锂溶液以3~10mL/min的流速加入到二价锰盐溶液中,所述氢氧化锂、二价锰盐和高锰酸盐的摩尔比为(12~25):(3.8~4.5):1;

(2)将步骤(1)得到的褐色溶液,于120~200℃条件下在聚四氟乙烯水热釜反应6~24小时,得到中间产物LiMnO2

(3)将LiMnO2洗涤、抽滤后于60~100℃条件下干燥3~6小时,在具有氧化性的气氛中于300℃~500℃条件下焙烧4~48h后得到锂吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4

(4)将步骤(3)得到的前驱体水洗、干燥,经过浸脱剂浸后得所述离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O。

2.根据权利要求1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二价锰盐为碳酸锰、硫酸锰、氟化锰、氯化锰或碘化锰。

3.根据权利要求1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高锰酸盐为高锰酸钠、高锰酸钾或高锰酸钙。

4.根据权利要求1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二价锰盐和高锰酸盐的摩尔比为(4~4.2):1,所述氢氧化锂和高锰酸盐中锂元素和锰元素的摩尔比为(3~5):1。

5.根据权利1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水热反应的温度为160~180℃,时间为6~12小时。

6.根据权利1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述具有氧化性的气氛为热空气气氛,其中,所述热空气的流率为5~50mL/min,温度为150~200℃。

7.根据权利1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述焙烧的温度为350~450℃,时间为12~24h。

8.根据权利1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述干燥温度为60~120℃。

9.根据权利1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述水洗具体为:水洗至前驱体的比电导小于10-5Ω-1m-1

10.根据权利1所述制备锰系离子筛吸附剂MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浸脱剂为0.1~1mol/L的盐酸、硫酸、硝酸、次氯酸、氯酸、高氯酸或亚硫酸铵。

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