[发明专利]一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺。

背景技术

甲基三甲氧基硅烷作为一种有机硅交联剂、偶联剂，一般作为硅树脂的主要原料和室温硫化硅橡胶的主要辅料，在化工其它领域也应用较广，以提高制品的机械强度、耐热性能、防潮性能。 甲基三甲氧基硅烷是由甲基三氯硅烷和甲醇醇解反应得到，其主反应为CH₃SiCl₃+3CH₃OH                                                 CH₃Si(OCH₃)₃+3HCl。目前生产工艺为单釜操作，如申请号为200610014542.X的专利披露，氯硅烷与醇类按摩尔比1：1滴入混合反应器进行醇解反应；也有采用连续法操作的，申请号为200810048996.8的专利提到甲醇经汽化通过汽提塔进入反应塔，甲基三氯硅烷从反应塔顶部进入，二者在反应塔中醇解反应。通常的反应温度为70-104℃，而在该温度下，氯化氢与甲醇会产生副反应，HCl+ CH₃OH    CH₃Cl+H₂O，产生氯甲烷和水，水又与主原料甲基三氯硅烷产生水解反应，使得甲基三甲氧硅烷收率下降，只有90%左右，并且甲基三氯硅烷的水解物会造成反应器、塔的堵塞，影响甲基三甲氧基硅烷的正常生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺，甲基三氯硅烷和甲醇在室温条件下反应，可减少副反应和副产物的产生，避免副产物对反应器、塔的堵塞，保证甲基三甲氧基硅烷的正常生产；且可提高甲基三甲氧基硅烷的收率。

本发明通过下述技术方案实现：

一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺，其主要设备包括醇解I塔、醇解Ⅱ塔、甲醇气化器、再沸器、粗成品接收器；

其中，醇解I塔、醇解Ⅱ塔中填装了非金属填料；非金属填料为：陶瓷、石墨、塑料中的一种；

一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺，包括下述重量配比的组分：甲基三氯硅烷150份、甲醇90～100份；

具体工艺流程如下：

1）不完全醇解反应：采用计量泵分别将150份的甲基三氯硅烷和60-74份的甲醇匀速滴加进入醇解I塔，塔内温度控制在15-35℃，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室温下进行液液相醇解反应，副产物HCl从醇解I塔塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入醇解Ⅱ塔塔顶；

2）完全醇解反应：余下的甲醇经甲醇汽化器汽化后进入醇解Ⅱ塔，与醇解I塔流入的不完全醇解物继续醇解，甲醇汽化器油浴温度控制为100-110℃；同时再沸器控制温度在90-102℃，醇解Ⅱ塔顶温控制为40-50℃；醇解Ⅱ塔中产生的HCl从醇解Ⅱ塔塔顶溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷进入粗成品接收器，得到的粗成品甲基三甲氧基硅烷收率大于95%，含量在96～97%，酸含量小于100ppm，为下步中和、精馏创造了良好条件。

本发明将传统的甲基三甲氧基硅烷单釜或连续的一步醇解反应优化为双塔连续的两步反应，先让甲基三氯硅烷与甲醇在室温下进行不完全醇解反应，生成不完全醇解物，避免副反应的发生，降低副产物对生产的影响；再让不完全醇解物与甲醇进行完全醇解反应；增加再沸器装置，促使不完全醇解物汽化继续进入反应塔中醇解，避免醇解反应不完全。其优点在于：在低温下进行醇解反应，产品纯度得以提高；避免副反应发生，避免甲基三氯硅烷的水解物对反应器、塔造成的堵塞，同时可提高产品得率，确保甲基三甲氧基硅烷的正常生产；工艺稳定，易于操作，节省人力物力。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1、

一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺，其主要设备包括醇解I塔、醇解Ⅱ塔、甲醇气化器、再沸器、粗成品接收器；

其中，醇解I塔、醇解Ⅱ塔中填装了非金属填料；非金属填料为：陶瓷；

一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺，包括下述重量配比的组分：甲基三氯硅烷150份、甲醇100份；

具体工艺流程如下：

1）不完全醇解反应：采用计量泵分别将150份的甲基三氯硅烷和65份的甲醇匀速滴加进入醇解I塔，塔内温度控制在28℃，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室温下进行液液相醇解反应，副产物HCl从醇解I塔塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入醇解Ⅱ塔塔顶；